【国家标准(GB)】 草酸钴化学分析方法 第5部分：钙、镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77. 120. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T 23273.5--2009
草酸钴化学分析方法
第5部分：钙、镁、钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chcmical analysis of cobalt oxalatePart 5: Determination of calcium, magnesium and sodium content-Flame atomic absorption spectrometry2009-01-15 发布
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中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
中华人民共
国家标雅
草酸钴化学分析方法
第5部分：钙、镁、钠的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T 23273. 52009
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2009年5月第，-版
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GB/T23273草酸钻化学分析方法》共8个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法第2部分：铅量的测定
电热原子吸收光谱法
第3部分：碑最的测定
氢化物发生一原子荧光光谱法
-第4部分：硅量的测定铝蓝分光光度法第5部分；钙、镁、钠量的测定火焰原了吸收光谱法第6部分：氯离·广量的测定离子选择性电极法第7部分：硫酸根离了量的测定燃烧-碘量法GB/T23273.5—200S
第8部分：，铜、铁锌、钻、锰、铅，砷、钙、镁、钠量的测定：电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第与部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分出全国有色金属标化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分山北京矿箔研究总院，长沙矿冶研究院参加起草，本部分主要起草人：张发志、丁乾勇、赵全民、吕庆成、李希凯、林秀英、姜求韬、杨林，李玉茹。rHkhttn:/mEoodmgfa此内容来自标准下载网
1范围
草酸钴化学分析方法
第5部分：钙、镁、钠量的测定
火焰原子吸收光谱
GB/I'23273的本部分规定了草酸钴中钙、镁、钠量的测定方法。GB/T 23273.5--2009
本部分适用于草酸钻中钙、镁,钠量的测定。测定范画：钙0.001%～~0.01%;镁0.001%0.01%；钠 0. 001%-0. 01%,
2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪422.7m处测量钙的吸光度，于285.2nm处测定镁的吸光度，于原子吸收光谱仪589.0nm处测量钠的吸光度，按匹配钻基体的标准曲线法计算钙、镁、钠的量。3试剂
分析用水均为二级水或相当纯度的水。实验所用器血均用热的稀硝酸充分洗涤后，用水清洗于净。3. 1硝酸(pl. 42 g/mL)。
3.2 硝酸(1+1)。
3.3氯化溶液(5ε/L)：以光谱纯氯化配制3.4钻基体溶液：称取2.500g金属钻（钻的质量分数≥99.98%，钙的质量分数<0.0005%，镁的质量分数<0.0005%，钠的质量分数<0.0005%），置于500mL烧杯中，加人10ml.硝酸（3.2）完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移人100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含25 mg 钴。
3.5钙标准贮存落液：称取0.7000g氧化钙（高纯，预先经过800℃灼烧至机重，并在于爆器中冷至室温)置于250mL.烧杯中,加人20 L硝酸(3.2),低温溶解后,用水洗涤表血及杯壁，够入1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含o.5 mg钙。3.6钙标准液：移10.00mL钙标准贮存溶液（3.5），于100mL容鼠瓶中，以水定容。此溶液1 ml.含50μg钙，
3.7镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（高纯，预先经800℃下灼烧至恒重，并在干煤器中冷至室温)置于250 mI 烧杯中,加人 20 mL硝酸(3. 2),驱赶酸烟后取下,用水洗涤表Ⅲ及杯壁,冷却后,移入1 000 mL容量瓶中,以水定容，此溶液1 mL含有 0.1 mg镁。3.8镁标准溶液：移取5.00ml.镁标贮存溶液（3.7)于100ml.容量瓶中，以水定容。此溶液1ml含 5 μg镁。
3.9钠标准贮存溶液：称取0.2542g氛化钠（基准试剂，预先经过550℃灼烧至恒重，并在7燥器中冷至案温)置于150mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水定容后移入塑料瓶中，此溶液1 mL 含有 0. 1 mg钠。
3.10钠标准溶液：移取10.00ml.钠标准贮存溶液（3.）于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液lmL含5钠。
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GB/T 23273.5—2009
原了吸收光谱仪，附钙、镁、钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标各均可使用。灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.05μg/mL；镁的特征浓度应不大于 0.005μg/mL;钠的特征浓度应不天于 0.01 μg/mL，精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液乎-均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
原子吸收光谱仪测定钙、镁、钠含量时的仪器参考工作条件见表1。表1仪器工作条件
测定元索
5分析步骤
5.1试料
波长/nm
灯电流/mA
单色器道带/nm
空气流蛋/(L/min)
乙块气流量/(L/min)
称取1.000g（m）试样两份（一份置于250ml烧杯中，用于测定钙、镁；另一份置丁250ml.石英烧杯中，用于测定钠），精确到0.0001g。5.2空白实验
随同试料做空白实验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1），加人20mL硝酸（3.2），盖上表Ⅲ，加热溶解，取下稍冷后用水洗涤表杯壁煮沸，取下冷却至室温，将溶液移人100ml.(V)容量瓶中，在用于测定钠的容量瓶中加入10.0mL氯化溶液（3.3），以水定容。
5.3.2按表2规定的分取量，分取适量试液(5.3.1)以水定容后分别进行钙、镁、钠的测定。表2测定时试液的分取
测定元察
含盘范围/%
0,001~0.01
0. 001 ~- 0. 002 5
>0, 002 5--0. 01
0., 001--0. 005
>0, 005~0. 01
分取体积(V,)/mL
定容体积(V)/mL
5.3.3用空气-乙炔火焰，分别下原子吸收光谱仪波长422.7nm、285.2mIm、589.0nm处，以水调零，与相应的系列标准溶液平行测定试液的吸光度，减去空白液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钙、镁、钠的度。
5.4工作曲线
5.4.1钙工作曲线：确移取0.00mL、0.50mL、1.00ml.、1.50mL、2.00ml、2.50tmL钙标准溶液2
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（3.6）于一组50ml.容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液（3.4），加入2mL硝酸（3.2），以水定容。与测量试液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度），以钙的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2镁工作t线：准确移取0.00mL.0.50mL、1.00ml.、1.50mL、2.00L、2.50ml.镁标准浴液3.8)于--组50mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系巾相同量的钻基体溶液（3.4），加人2mL硝酸（3.2），以水定容。与测量试液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度（减去“零\浓度溶液的吸光度），以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.3钠工作曲线：准确移取0.00ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00ml、5.00ml.钠标准浴液（3.10)于一组50mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液（3.4),加入2mL硝酸（3.2)，加人5.0L氯化溶液（3.3)，以水定容，与测量试液样同的条件下，测最系列标准溶液的吸光度（减去“”浓度溶液的吸光度），以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按式(1)计算钙的质量分数wta，数值以%表示。ca = L.: Y× 10-6
式中：
一自工作曲线上查得的钙浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)：V—试液总体积,单位为毫升(ml);t
试样的质量，单位为克（g）。
按式（2)分别计算镁、钠的质量分数WM，WNz，数值以%表示。tene vwne = P.V.Y, X10-
武中：
-×100
p一---自.T.作曲线上查得的镁(钠)的浓度，单位为微克每毫(μg/mL);V.-试液的总体积，单位为毫升（mL)；V
分取试液的体积，单位为辜升mL）：V，试液分取后的稀释体积，单位为毫升(mIL.)；m
试样的质量，单位为克(g)。
所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
（1）
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以卜给出的平均值范围内，这啊个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（按表3数据采用线性内插法求得：
表3重复性限
钙的质量分数
镁的质单分数
注：重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。KAONYKAca
钠的质量分数
GB/T23273.5—2009
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%.再现性限（R）按表1数据采用线性内插法求得：
表4再现性限
钙的质量分数
0, 001 5
镁的质分数
注：再现性(R)为2.8.Siz，S为再现性标准差。质置保证和控制
钠的质量分数
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因，纠正错误后,重新进行校核，版权专有 慢权必究
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打印H期：2009年8月31月
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