【国家标准(GB)】 草酸钴化学分析方法 第3部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

ICS 77. 120. 70
中华人民共和国国家标雅
GB/T23273.3—2009
草酸钴化学分析方法
第3部分：砷量的测定
氢化物发生一原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of cohalt oxatale-Part 3 : Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
GB/T23273《草酸钻化学分析方法\共8个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原了荧光光谱法第4部分：硅量的测定销蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原-于吸收光谱法第6部分：氯离子的测定离子选择性电极汰第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法GB/T23273.3—2009
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离了体发射光谱法
本部分为第3部分。
本部分出中国有色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标推化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负贡起草。本部分由北京矿冶研究总院广州有色金属研究院参加起草。本部分七娶起草人：张发志、于乾剪、张黏文、秦霞、黄桂花、林秀英、汤淑芳、于力、刘大平、戴风英品伴网http://foodmate.ne「范围
草酸钴化学分析方法
第3部分：砷量的测定
氢化物发生一原子荧光光谱法
GB/T23273的本部分规定了草酸钻中砷量的测定方法。本部分适用草酸钴中砷量的测定，测定范围：0,0001%~~0.004%，2方法提要
GB/T 23273.3—2009
试料用盐酸分解，在盐酸介质中，用硫豚-抗坏血酸进行预还原，砷在复化物发生器中，被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按匹配钻基体的标准曲线法计算碑的含量。
3试剂
分析用水均为二级水或相当纯度的水，实验所用器皿均用热的稀硝酸处理后，用水清洗干下净，3. 1 盐酸(pl, 19 g/mL)
3.2盐酸(1+1)。
3.3盐酸(1+3)。
3. 4硝酸(pl. 42 g/mL).
3.5 硝酸(1l 1)。
3.6硫豚-抗坏血酸混合溶液（100g/L）：称取10.0g硫腺，加入约80ml.水加热溶解，冷却后加入10.0 g抗坏血酸,溶解后稀释至100 mL,混匀,现用现配。3.7硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2.0g硼氢化钾，加入100mL氧氧化钠溶液（5g/L)溶解，混勾：用时现配。bZxz.net
3.8钻基体溶液（含钻16g/L）：称取1.6000g金属钻（钻的质量分数≥99.98%，其中砷的质量分数<0.0001%）),加人20mL.硝酸(3.5)溶解，稍冷后，加入10mL盐酸（3.1)解至小体积,取下冷却全室温，移人100ml.容最瓶中，以水定容3.9碑标准存游液：称坡0.1320g三氧化二碑（三氧化二砷质量分数≥99.9%，预先置于硫酸T燥器中干燥牟恒重）于150ml.烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/1.)，盖上表血，低温溶解，加5mL水,2滴酚酸乙醇溶液（1g/I.),用盐酸(3.2)中和至红色刚消失后再过量2mL,移入1.000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100μg碑。3. 10砷标准溶液：移收 10.00 mL 砷标准贮存溶液（3.9)于 1 000 mL容量瓶中,姚入 20 ml.盐酸(3.2),以水定容。此溶液1 mL含 1 μg砷。3.11氢气(Ar≥99.99%)。
原子荧光光谱仪，附砷高强度空心阴极灯。在仪器最工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。检出极限：不大于0.5 ng/mL。
GB/T 23273.3-2009
精密度：用20 ng/mL的砷标推溶液测量10次荧光强度,其标雅偏差不应超过平均荧光强度的2. 0%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小下0.80。
参考工作条件见表1、表2：
灯电流/
辅阴级电流/
5分析步骤
5.1试料
负高压/
载气(氩)流量/
仪器工作条件
屏蔽气(氢)流壁/读数时间/
延迟时间/
表2断续流动自动加液器参数设置时间/s
按表3称取试样，精确至0.0001g。砷的质量分数/%
0. 000 1~-0. 001
>0. 001~0. 004
5.2空白实验
随同试料做空白实验。
5.3测定
转速/(1/min)
表3称样量
陈样量（mm）/g
蜂面积
观察高度
5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加入10mI.盐酸（3.2）在约80℃左右的温度下溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，加人25ml.盐酸（3.1)，加人10mL硫豚一抗环血酸溶液（3.6)，混匀，空白试液加人10.00mL销基体溶液（3.8），以水定容（V.），放置20min。5.3.2用硼氢化钾溶液（3.7)作为还原剂，盐酸（3.3)作为载流，氟气（3.11)作为屏蔽气和载气，于原了荧光光谱仪上，与系列标准溶液平行测量试液（5.3.1)的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出树应的砷浓度（o），
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0.00mL,2.00mL，4.00mL,6.00mL,8.00mT.10.00mL碎标准溶液（3.10）于组100mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液（3.8），加入25mL~30tmL盐酸(3.1)，加入10ml.硫脉-抗坏血酸混合溶液（3.6），混勾，以水定容，放置20min。5.4.2在与测尽试液（5.3.1)相同条件下，测量系列标准落液的荧光强度，减去“零”浓度辫液的荧光强度。以砷浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算碑的质量分数WA，数值以%表示：2
品伙伴网h
式中·
p.V,×10-
X 100 -
e白L作曲线【查得的碑质最浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml.)；V
试液体积，单位为毫升（mI.)；试料的质量，单位为克（g），
结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
GB/T 23273.3—2009
在重复性条件下状得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限()接表4数据采用线性内插法求得：
表 4重复性限
种的质录分数
0, 000 1
0,000 03
注：重复性(r)为2.8S,s,为重复性标准差，7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得：
表5再现性限
砷的质量分数
0. 000 07
注：再现性(R)为2.8Ss，S。为再现性标准差。8质量保证和控制
应用国家级标推样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时校核--次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。+
GB/T 23273.3-2009
打印H期：2009年8月31日
中华人民共和
国家标雅
草酸钴化学分析方法
第3部分：砷量的测定
氧化物发生一原子荧光光谱活
CB/T 23273. 3—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 spc. net. cn
电话：6852391668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数7千字2009年5月第一版2009作5月第一次印刷*
书号：155066－1-37020定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有傻权必究
举报电话：（010)68533533
食品伙网http://foodmate.ne60020028
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。