【国家标准(GB)】 草酸钴化学分析方法 第7部分：硫酸根离子量的测定 燃烧-碘量法

1CS 77. 120. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T 23273.7--2009
草酸钴化学分析方法
第7部分：硫酸根离子量的测定
燃烧-碘量法
Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 7: Determination of sulfale ion content---Combusition-iodimetry
2009-01-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数高肪伪
2009-11-01实施
中华人民共和国
国家标准
草酸钴化学分析方法
第7部分：硫龄根离子的测定
燃烧-碘重法
GB/T 23273. 7-- 2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外－里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.nct.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开880×1230
2009年5月第一版
印张0.5
字数吕千字
2009年5月第一次印
书号：155066：1-37024 定价14.00如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
http://foodmate.ne前言
GB/T23273《草酸钴化学分析方法共8个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法电热原子吸收光谱法bzxz.net
第2部分：铅量的测定
第3部分：神量的测定氢化物发生原子荧光光谱法一第4部分：硅量的定销蓝分光光度法…第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘最法GB/T 23273. 7--2009
第8部分：镍、铜、铁、锌、铅、锰、铲、碑、钙、镁、钠量的测定电感合等离子体发射光语法本部分为第7部分。
本部分由中国有色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负贡起草。本部分由北京矿冶研究总院、赣州钴钨有限公司参加起草。本部分主婴起草人：张发志、李希凯、韩敏、吕庆成、喻牛洁、林秀英、徐晓艳、姜求韬、万建红、赖承珑、李能华。
Hkhttn://mFoodmgfano
1范围
草酸钴化学分析方法
第7部分：硫酸离子量的测定
燃烧-碘量法
GB/T23273的本部分规定了草酸钻中硫酸根量的洲定方法。本部分适用于草酸钴中硫酸根量的测定。测定范围：0.002%～0.02%。2方法提要
GB/T 23273.7—2009
试料在500℃马弗炉中高温灼烧后以铜丝为助熔剂，在1250℃～1300℃燃烧炉中，通人氧气，样品中的硫酸盐分解为二氧化硫，用淀粉吸收液吸收。以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点。
3试剂
3.1助熔剂：铜丝（zwca≥99.95%，ws<0.0002%，直径0.25mm~0.50mm，使用前用细砂纸打磨除去表面氧化物，用酒精棉擦拭干净，剪成长度约50mm～60mm备用）。3.2标准样品：紫铜标样（z：0.002%~~0.006%）。3.3淀粉吸收液：称取0.05g淀粉，4名氯化销和0.2g碘化钾于500mL烧杯巾，加人250mL水摊匀，煮沸2min后冷却至室温，用时现配。3.4重铬酸钾的硫酸洗液（50g/L）：称取5g重铬酸钾，以少量水加热溶解，冷却后，加人100mL硫酸(1+9)
3.5碘标推贮存溶液Lc(1/212)==0.02mal/L]：称取2.5g碘及20g碘化钾于500ml烧杯中，加人50 mL水，不断搅拌使碘完全溶解后，过滤于1000 ml.棕色容量瓶中，以水定容。3.6碘标准滴定溶液Ec(1/2I,)0.0005mol/Ll3.6.1配制：分取15mL碘标准贮存溶液（3.5），置于500ml.棕色容量瓶中，加人10g碘化钾以水定容，用时现配，并用标准样品随试样分析时标定，3.6.2标定：称取适量的紫铜标准样品三份，分别平铺于瓷舟中。按5.8操作步骤进行标定，按试(1)计算碘标准溶液的浓度：m:wsX2
c(1/2)=:
V×32. 06×10-s
式中：
c(1/2)-
碘标准滴定溶液物质的量浓度，单位为尔每升（mol/L.)；标样中梳的质量分数；
漓定消耗碘标滩溶液的体积，单位为亳升（mL)；标准群品的质量，单位为克（g）；32.06——硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。取三个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.2mL范围内时，取其平均值，否则重新标定。4仪器及设备
4.1马弗炉，
GB/T 23273. 7--2009
4.2瓷埚:50 mT.
4.3高温管式电阻炉，最高温度1300℃，附温度控制器（0℃~1600℃）4.4燃烧瓷臀：内径16mm，外径420mm，总长600mm。4.5燃烧瓷舟：长88mm。使用前应在1250℃预先灼烧5min，冷却后放人于燥器中备用。4.6氧气（纯度要求≥99.2%)：备有氧气流量表。4.7定硫吸收器：60mL：
4.8洗气瓶1：内盛有100ml~150mL氢氧化钠溶波（400g/L)。4.9洗气瓶Ⅱ：内盛100mL150mL重铬酸钾的硫酸水溶液。4.10干燥塔：内盛变色硅胶。
4.11定硫仪器装置，见图1。
高温管式电阻炉，
温度控制器；
氧气瓶；
洗气瓶1；
洗气瓶；
干燥塔；
定硫过滤杯,见图2。
玻璃棺或脱脂棉；
燃烧磁管；
过滤杯；
燃烧磁府；
--定硫吸收器;
11 —-滴定管(10 mlL)。
定硫装置
厚度小于0.5mm的金房铜屑（约占过滤杯体积的1/2,定期更换）；4-胶墨。
5分析步骤
5.1试样的灼烧处理
图2过滤杯
称取试样5.000g（m），精确至0.0001g。将试料置于称重（mz）后的埚（4.2）内，放人升温至2
http://foodmate.netGB/T 23273.72009
500℃的马弗炉中，恒温灼烧30 min,取出玲却至室温后称重（m2）。按式（2)计算K值。5.2试料
称取0.250g（znu）试样（5.1),精确至0.0001g。5.3空白试验
随励试料做助熔剂空白实验。
5.4将试料(5.2)置于瓷册(4,5)中,均匀铺平后放人0.5铜丝(3.1)备测。5.5接通高温电阻炉电源，使炉温升至1250℃～1300℃，5.6按图1连接好装置，检查装置的气密性。5.7将25ml淀粉吸收液（3.3)注人定硫吸收器内，以1.8L/min流量通入氧气，并滴加碘标准溶液(3.6)使淀粉吸收液呈浅蓝色
5.8将盛有试样的瓷舟（5.1)用镍铬丝钩推人燃烧管高温区内，预热30s后，先缓慢打开进气的玻璃活塞，再打开出气的玻璃活塞，使氧气流通过燃烧管，使二氧化硫气体被吸收液吸收。当吸收液的浅蓝色开始退色时，应及时用碘标准溶液（3.6）滴定，使溶液始终保持浅蓝色，待溶液退色减慢时再硝将气流放大，使管中的二氧化硫气体全部排出，继续滴定至与开始时的浅蓝色一-样，保持1min不变即为终点，记录滴定所消耗的碘标推滴定溶液的体积(Vi或V,)。注：燃烧管在开始测定前,均应在 1 250 ℃ ~1 300 C充分灼烧,并预烧 2 ~3 个试验样品后方可进行正式试料的测定。
6分析结果的计算与表述
按式(2)计算K值：
K = ma - m2
式中?
m1\一灼烧前称取试样的质量，单位为克（g）；n2
空埚的质量，单位为克(g)；
灼烧后均埚和试样的总质量，单位为克(g)。按式（3)计算试样中8so,2的质量分数，以%表示：wsu,2-
式中：
e(1/212) (V-VI) ·K ×2. 996 × 32. 06 × 10-32xms
c(1/2Is）--碘标准滴定溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；Ve
7精密度
7.1重复性
滴定消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；空白滴定消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；灼烧后称取试料的质量，单位为克(g)；灼烧后试样质量/灼烧前试样质量，取四位有效数字；硫的摩尔质量，单位为克每库尔(g/mol)；硫的摩尔质量换算为硫酸根离子的摩尔质量的系数。X 100
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性CB/T 23273.7—2009
内插法求得：
硫酸报的质基分数
表 1 重复性限
注：重复性(\)为2.8S,,S,为重复性标难差。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2再现性限
硫酸根的质量分数
注：再现性(R)为2.8 Se,S为再现性标准差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066：1-37024
GB/T23273.7-2009
打罚F期：2009年8月31斤
日化伴网http
定价：
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。