【国家标准(GB)】 草酸钴化学分析方法 第2部分：铅量的测定 电热原子吸收光谱法

ICS 77.120. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T 23273.2—2009
草酸钴化学分析方法
第2部分：铅量的测定
电热原子吸收光谱法
Methods for chemnical analysis of cobalt oxalale-Part 2: Determination of lead conlent-Electrothermal atomic absorption spectrometry2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
GB/T23273&草酸钴化学分析方法》共8个部分：第1部分：晟的测定电位滴定法
第2部分：铅量的测定
第3部分：砷量的测定
电热原子吸收光谱法
氢化物发生一原子荧光光谱法
第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选摔性电极法…一第了分：硫酸根离子最的测定燃烧-碘最法GB/T 23273.2—2009
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第2部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院广州有色金属研究院参加起草。本部分十要起草人：张发志、于乾勇、杨媛媛、吕庆成、李希凯、林秀英、于力、汤淑芳、戴风英、刘天平。
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1范围
草酸钻化学分析方法
第2部分：铅量的测定
电热原子吸收光谱法
GB/T23273的本部分规定了草酸钻中铅量的测定方法本部分适用于草酸钴中铅量的测定。测定范围：0.001%~～0.01%。2方法提要
GB/T 23273.2—2009
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于石塑炉原子吸收光谱仪波长283.3nm处，塞曼效应扣除背景，测量其吸收峰面积，按匹配钻基体的标准曲线法计算铅的含量。3试剂
分析用水均为一级水或相当纯度的水。实验所用器血均用热的稀硝酸处理后，用水清洗干净。3.1硝酸(p1.42 g/ml),优级纯，3.2硝酸（1+1)。
3.3硝酸(2+3)。
3. 4硝酸(1十99)。
3.5钻基体溶液：称取16.50g金属钻（钻的质量分数≥99.98%，含铅0.0005%）于1000ml.烧杯中，加人40mL硝酸（3.2)，盖上表血，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，用水冲洗表血及杯壁，移人1000nL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含16.5mg钻。3.6铅标准购存溶液：称取0.2000g金屁铅（铅的质量分数≥99.95%），置于150ml.烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），盖上表Ⅲ，置于电热板低温处，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入200mL容量瓶中,加入20ml.酸<3.2），以水定穿。此溶液1ml.含1mg铅。3.7铅标准溶液A：移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.6），子1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.2)，以水定容。此溶1mL含10铅。3.8铅标准溶液B：移取10.00mL铅标准溶液A，于100mL容最瓶中，加入101nL硝酸（3.2），以水定容，此溶液 1 mL含 1 μg铅。4器
原子吸收光谱仪，配有石壁炉原子化器、具有塞曼效应扣除肯景功能、白动进样器，附铅空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液基本·致的溶液中,铅的特征质量应不大于50 Pg。—-精密度：用最高浓度的标准落液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零标准浴液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。.工作曲线线性：将工作断线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70
GB/T 23273.2—2009
使用PE-SIMAA6000型有墨炉原子吸收光谱仪测定铅量时的参考工作条件见表1：表1仪器工作条件
原子化
5分析步骤
5.1试料
原子化
温度/℃
按表2称取试样，精确至0.0001g。灯电流
新坡升温/5
保持时间/s
表2试样的称取量和测定时试液的分取铅的质量分数/%
0. 001--0. 002
-0. 002~0. 01
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
试料量(n)/g
分取试液体积(V,)/ml
氢气流量mL/min
试被稀释体积(V,)/mL
5.3将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加人10ml硝酸（3.2），盖.表皿，低温加热至溶解完金，并蒸发至小体积（约3mI.~4mL），取下冷却，用硝酸（3.4）冲洗表及杯壁，低温加热煮沸，取下冷却，移人100m.（V）容量瓶中，以水定容，空白试液加入10.0mL钻基体溶液（3.5）。按表1分取试液并稀释后测定。
5.4测定
5.4.1调整仪器至最佳状态，
5.4.2用选定的加热程序空烧石墨管两次，5.4.3将20μ1试液（5.3)注入原子化器中，按拟订程序于波长283.3nm处测量铅的吸收峰面积，每份试液测定二次，取其平均值减去空白平均值，从工作曲线上查得相应的铅量。5.5_L作曲线的绘制
5.5.1移取0.00mL,2.00mL、4.00 mL、6.00ml.8. 00mL、10.00mL铅标准溶液(3.8)于一组100mL容最瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液（3.5），加入4mL硝酸（3.2），以水定容。
与试液同时测定系列标准游液的吸收峰面积，减去“零”浓度标准溶液的吸收峰面积，以铅浓度5.5.2wwW.bzxz.Net
为横坐标，吸收峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。6
分析结果的计算
按下式计算铅的质量分数b，数值以%表示。p. V-V.×10 ?
白工作曲线上查得的铅质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL），网h+n
试液总体积，单位为毫升（nL)；分取试液体积，单位为毫升（mL)；-试液稀释体积，单位为毫升(mL)：试料的质最,单位为克(g)。
所得结果保留两位有效数字。
精密度
7.1重复性
GB/T 23273. 2--2009
在重复性条件下状得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范固内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(-),超过重复性限(t)的情说不超过5%,重复性限(r)按表3 数据采用线性内插法求得：
重复性限
铅的质量分数
注：重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性限
铅的质量分数
注：再现性（R）为28S，S为再现性标准差。8
质量保证和控制
应用国家级标雅样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核-次本分析方法标准的有效性：当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。h+
GB/T 23273. 2-2009
打即出期：2009年8月31日
中华人民共和
国家标准
草酸钴化学分析方法
第2部分：铅重的测定
电热原子吸收光谐法
CB/T 23273. 2—2009
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开本880×12.301/16印张0.5数7千字2009年5月第一版2009年5月第-次印刷*
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