【国家标准(GB)】 草酸钴化学分析方法 第4部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法

ICS 77. 120. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T23273.4—2009
草酸钴化学分析方法
第4部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 4,Delermination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometry2009-01-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防
中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
G1B/T23273&草酸钻化学分析方法》共8个部分：第1部分鼠的测定电位滴定法
第2部分:铅量的测定
电热原子吸收光谱法
第3部分：砷量的测定
氧化物发生·-原了荧光光谱法
：第4部分：硅量的测定钳蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第 6 部分:氯离子量的测定离子选择性电极法第了部分:硫酸根离子量的定燃烧-碘量法GB/T 23273.4--2009
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰，铅、、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第4部分。免费标准下载网bzxz
本部分由中国有色金属二业协会提出。本部分由全国有色金属标推化技术委员会归可。本部分由金川集团有限公司负资起草。本部分出株洲治炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院参加起毕。本部分主要起草人：张发志、下乾勇、杨秀萍、董丽萍、张继红、林秀英、张毅、颖剑。品成伴网httn：
］范围
草酸钻化学分析方法
GB/T23273.4—2009
第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法GB/T23273的本部分规定了草酸销中硅量的测定方法。本部分适用于草酸钴中硅量的测定。测定范围：0.001%～0.01%。2方法提要
试料用高氯酸溶解并蒸至近于,其中不猝性硅加入氢氟酸溶解。在 PH1. 0pH1. 5 时,硅与钼酸铵形成钒黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胶和氯化亚还原成钥蓝，于分光光度计波长630hm处测量其吸光度。3试剂
所用试剂除有特殊要求外其余均为优级纯，制备溶液和分析用水均为一次蒸馏水，试剂配制后均赔存丁塑料瓶中。
3. 1硫酸(pl. 84 g/ml.) 。
3.2高氟酸(pl.67g/mL)。
3.3硫酸(1+3)
3.4硫酸(7+93)
3.5 氢氟酸(1+1)。
3. 6 盐酸(1-+-1)。
3.7硼酸饱和溶液。
3.8钳酸铵溶液(100 g/L):称取10名高纯钼酸铵[(NH,)Mo,Oz44II,O]溶于80 mL热水中,冷却,用水稀释至100 ml.,混勾,过滤后使用。3.9柠檬酸溶液(500g/L)。
3.10硫酸联胺溶（2,5g/L）,用硫酸（1.5+98.5)配制。3.11氯化亚锡（100g/L）：称取10g优级纯氯化亚锡溶于100mL盐酸（3.6)中，混勺，现用现配。3.12氮水，用饱和法精制。
3.13正丁醇,分析纯，
3.14硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅（二氧化硅质量分数≥99.9%）于铂金蜗中，加人5g优级纯无水碳酸钠，混匀，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，戒出，用水洗净埚外壁，置丁感有100ml.热水的聚四氟艺烯杯中，低温落解，取下，冷至室溢。移人1000mL容量瓶巾，用水释至刻度，混勾.立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1 ml.含 100 g硅，3.15硅标准溶液：移取50.00mL硅标准贮存溶液(3.14)于1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混，文即移人干燥的塑料瓶中。此溶1 mL含5 g础。4仪器
分光光度计。
GB/T 23273.4—2009
5分析步骤
5.1试料
称取0.250g试样（mg）精确至0.000】g。5.2空白试验
随同试料做空白试验：
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于50mL四氟乙烯埚中,加人3mL高酸(3.2),加盖均蜗盖，加热溶解：将溶减蒸至近下,取下冷却。
5.3.2 加水至 10 mL左右,加人 0,3 mL~～~0,5 mL氢氟酸(3. 5).混勾,放置 30 min。5. 3.3加人 8 mL 酸饱和溶液(3. 7),摇匀,放置 15 min,5.3.4用氨水(3.12)或硫酸(3.3)调节pH值至 1.0~~1.5,加5. 0 mL销酸铵(3.8),混勾,在20 ℃~30 ℃,放置 15 mitl。
5.3.5加5.0mL柠檬酸(3.9),用塑料摔搅匀5.3.6将溶液移人125 mL分液斗中,用15 mL硫酸(3.3)冲洗埚并移人分液漏斗中,加入 14 mL水，摇匀，加入25.00ml.正丁醇（3.13)，振荡1min，静置分层，弃去水相。5.3.7向有机相中加入15mL硫酸（3.4)，振荡305，静置分层后弃去水相，重复此操作-次。5.3.8向分液漏斗中加入5mL硫酸联胺（3.10),0.5mL氯化亚锡（3.11)，振荡30s，静置分层后弃去水相，有机相移人25 mL干燥的比色管中,加入少许无水硫酸钠,静置澄清。5.3.9移取部分溶液（5.3.8）于1cm比色血中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长63)nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量（mj）。5.4工作曲线的绘制
5. 4. 1 移取 0. 00 mI.,1. 00 rml.、2. 00 mL.3. 00 mL、4. 00 mL.5. 00 mL 硅标准溶液(3. 15)分别置于-组 50ml.聚四氟乙烯堆娲中,以下按5.3.2~～5.3.8进行。5.4.2移取部分溶液(5.4.1)于1 cm 比色皿中,以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长 630 nm处测量吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算硅的质量分数说，数值以%表示：2esi = miX10-5
式中：
m1—--白工作曲线上查出的硅量，单位为微克(μg)；Tru
试样的质量，单位为克(g)；
结果保留两位有效数字。
7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限硅的质量分数
0,0002
表 1 重复性限
注：重复性（r)为2.8S,，S,为重复性标准差。7.2再现性
GB/T 23273.4—2009
在再现性条件下获得的两欲独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
表2再现性限
硅的质些分数
注：再现性（R）为2.8SR，Ss为再现性标准差8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标推样品（当两者没有时，也可用腔制标样替代），征周或舞两周校核一次本分析方法标推的有效性。当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。http:
GB/1 23273. 4-2009
打即日期：2009年8月3111
http:/
中华人民共和国
国家标准
草酸钻化学分析方法
第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法GB/T 23273.42009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100015
网址 spc. nel. cn
电话：6852394668517548
中国标推出版杜素皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 7千字2009年5刀第版2009年5月第一次印刷*
书号：155066·1-37021定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
rungfood
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。