【国家标准(GB)】 草酸钴化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法

JCS 77. 120. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T 23273.1—2009
草酸钴化学分析方法
第1部分：钻量的测定
电位滴定法
Methods for chemical analysis of cobalt oxalate--Part 1 : Determination of cobalt content-Potentiometric titration method2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分：第1部分：钻量的测定
电位滴定法
第2部分：铅量的测定
第3部分：砷量的测定
电热原了吸收光谱法
氢化物发生--原子荧光光谱法
钮蓝分光光度法
-第4部分：硅量的测定
第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法-第7部分：硫酸根离严量的测定燃烧-碘量法GB/T 23273.1—2009
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、碑、钙、镁，钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第1部分。
本部分由中国有色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分出金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、赣州钴鹤有限公司参加起草。本部分上要起草人：张发志、于乾勇、喻生洁、秦霞，品庆成、林秀英、子力、汤淑芳、万建红、李能华、张秀香。
品伴网http://foodmate.ne1范围
草酸钴化学分析方法
第1部分：钴量的测定电位滴定法GJ3/T23273的本部分规定了草酸钴中钻量的测定方法。本部分适用于草酸钻中钻量的测定。测定范围：30%～33%。2方法提要
GB/T23273.1—2009
试料用稀硝酸分解，在柠檬酸盐氨性溶液中，铁氰化钾溶液将钻（Ⅱ）氧化为钴（Ⅱ），过量的铁氰化钾采用电位滴定法用销标准滴定溶液进行返滴定。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。3. 1 硝酸(μl, 42 g/mL)。
3.2硝酸111)。
3.3柠檬酸铵氨性混合溶液：称取60g氯化铵，120g柠檬酸铵溶于500mL水，加氨水（p0.90g/mL）至1000mL，混勺。
3.4钻标准滴定溶液：准确称取2.0000g金属钻（钴的质量分数≥99.98%），加人20ml.硝酸（3.2），低温加热至先全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，用水冲洗表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液ml含2mg钴，3. 5 铁氰化钾标准溶液(pl.K,Fe(CN),]=20 g/L) :3.5.1配制：称取20g铁氰化钾，约250mL水溶解，过滤后用水稀释至1000mL，摇勾，贮存于棕色瓶中，备用。
3.5.2标定：移取15.00mL钻标准滴定溶液（3.4）(V。），于150mL烧杯中，加人50mL柠檬酸铵氨性混合溶液（3.3)，准确加入15.00mL铁氧化钾标准溶液（3.5.1)(V.），在自动电位滴定仪上（4.1)，插人电极（4.2），在揽拌下，按仪器设定的滴定终点识别程序或设定的终点电位，用钻标准滴定溶液（3.4）滴定至整点电莅）。
按式(1)计算铁氛化钾标准溶液对钻标准滴定溶液的滴定系数。K.Vo+v
式中：
K滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数；V。一移取钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V—返滴定所消耗钻标溶液的体积,单位为毫升(mI);加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。1
取三个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.05L范围内时，最其平均值，否则重新标定。4仪器
4.1自动电位滴定仪,附搅拌装置。1
GB/T 23273.1—2009
4.2与仪器匹配的氧化还原复合电极，或指示电极：铂电极，参比电极一钨电极或Ag/AgC等其他电极。电极的选择遵照厂家指导说明13。5分析步骤
5.1试料
称取1.000g（m）试样，精确至0.0001多。5.2测定
5.2.1将试料5.1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加人20mL硝酸（3.2），加热溶解完全，取下，冷却。用水洗涤表血及杯壁，煮沸，取下冷却。移人100mL(V)容量瓶中，以水定容。5.2.2分取10.00ml.(V.）试液（5.2.1)于150ml.烧杯中，加人50mL柠檬酸铵氮性混合溶液（3.3)，加入15.00mL（V，）铁氙化钾标准溶液（3.5），于白动电位滴定仪上（4.1)，插人电极（4.2），在搅拌下滴加（体积记录为V,)钻标准滴定辫液（3.4)，按仪器设定的程序，滴定至终点电位，5.3终点电位的确定
5.3.1移取15.00mL钴标滴定溶液（3.4)于150mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵氨性混合溶液（3.3）.划入15.00mL铁氧化钾标推溶液（3.5），于自动电位滴定仪上（4.1），插人电极（4.2），在搅拌下滴加钻标准滴定溶液（3.4)，记录加人钻标准滴定溶液（3.4)的休积和相对应的电位值。当电位\F降的变化较人时，减慢钴标准滴定溶液（3.4)滴加速度，应尽可能每次加人很小的量，继续滴加直至电位变化很小为止
5.3.2用加人的钻标推滴定溶液（3.4)体积为横坐标，对应的电位为纵坐标，绘制滴定曲线，以曲线突嵌的中点处为终点电位。至少测定二次。建议在突跃点附近计算其一阶导数，可更精确地确定终点电位。
5.3.3具有自动确定终点电位程序的自动电位滴定仪，可根据设定的程序自动滴定至终点。6分析结果的计算
按式(2)计算钻的质量分数wcn，数值以%表示：(V.-K-V)·Pc*VX 10-3
m：-一试料量,单位为克(g);bzxz.net
Pco-钴标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml.)；V-试液的总体积,单位为毫升(mL)：V,—-返滴定所消耗钻标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：V加入铁鼠化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V：一分取试液的体积，单位为毫升（mL）；K
滴定系数，单位体积的铁氙化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数。所得结果表示至小数点后两位。7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)见表1：2
钻的质量分数
表1重复性限
注;重复性(r)为 2. 8S, ,S, 为重复性标准差。7.？再现性
30~-33
GB/T23273.1—2009
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)见表2：表2再现性限
钻的质量分数
注：再现性(R)为2.8S,S,为再现性标准差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样喆（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一饮本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。品伙伴网http://foodmateneGB/T 23273.1-2009
打印日期：2009年8月31H
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闲家标准
草酸钴化学分析方法
第1部分：钴盘的测定电位滴定法CB/T 23273.1 2009
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