【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 铌中硫量的测定

中华人民共和国国家标准
钼铌化学分析方法
铌中硫量的测定
Methods for chemical analysis oftantalum and niobium--Determinationof sulpbur content in niobium1主题内容与适用范围
本标准规定了锯中硫含量的测定方法。GB/T 15076.8-94
本标准适用于锯中硫含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化物中硫含量的测定，测定范围：0. 005%~~0.05%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用磷酸-磷酸亚锡溶解，使硫还原为硫化氢，在氮气流中加热蒸馏，以碱溶液吸收，硫化氢与N，N-二甲基对苯二胺生成次甲基蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4试剂
4.1氮气（压缩钢瓶）。
4.2高锰酸钾-氯化汞溶液：称取2g高锰酸钾、2g氯化汞置于200mL烧杯中，以少量水溶解，加水至100mL.混钉
4.3氢氧化钾溶液（200g/L）。
4.4磷酸-磷酸亚锡溶液：
4.4.1称取27g氯化亚锡（SnCl2·2H,O)置于300mL烧杯中，加入200mL磷酸（p1.70g/mL），加热溶解。
4.4.2将溶液加热至沸，待小气泡消失，继续加热至刚冒磷酸烟，取下，冷却。移取15mL置于干燥的蒸馏瓶（图1)中，以下按6.4.2～6.4.4条操作。4.4.3移取部分溶液于1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。测得吸光度应不大于0.010，否则按4.4.2条反复处理。4.5氢氧化钠溶液（20g/L）。
4.6三氯化铁溶液：称取1g三氯化铁于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+20）溶解，补加盐酸（1+国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施免费标准下载网bzxz
20)至100mL，混匀。
4.7 盐酸(1+1)。
GB/T 15076.8-94
4.8N，N-二甲基对苯二胺（PADA)溶液：称取0.75gPADA于250mL烧杯中，加208mL盐酸（o=1.19g/mL）溶解，移入250mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.9混合显色剂：三氯化铁溶液（4.6)+盐酸（4.7）)+PADA溶液（1十2+4）。4.10硫标准贮存溶液：称取1.1075g预先在105℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的无水硫酸钠（优级纯）于200mL烧杯中，以30mL盐酸（1+19）溶解，移入250mL容量瓶中，以盐酸（1+19）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硫。4.11硫标准溶液
4.11.1分别移取0，2.00.5.00，10.00,15.00，20.00mL硫标准贮存溶液（4.10），置于一组100ml容量瓶中，以盐酸（1+19)稀释至刻度，混匀。每瓶硫标准溶液中1mL分别含0.20.50，100150，200μg硫。4.11.2分别移取0,5.00，10.00，15.00,20.00,25.00mL硫标准存溶液（4.10），置于-组100ml容量瓶中，以盐酸（1+19)稀释至刻度，混匀。每瓶硫标准溶液中1mL分别含0,50,100.150.200，250μg硫。
5仪器和设备
5.1分光光度计。
5.2蒸馏装置（图1)。
图1蒸馏装置示意图
石英蒸馏瓶（g×h，cm：4×12）2--温度计（300C）；3·电炉（1.5kW）：4-石墨保温圈；5--接温度控制器电源；6.9缓冲瓶（250mL），7、8--氮气净化瓶（250ml.）：分别盛有100ml高锰酸钾-氟化汞溶液（4.2)、100ml.氢氧化钾溶液（4.3)；10—冷凝管；11-冷凝液接收器；12吸收管（50mL比色管）；13--聚乙烯导气管512
6分析步骤
6.1测定数量
GB/T 15076.8—94
称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
硫含量，%
0. 005~0. 012
>0. 012-0. 025
>0. 025~0. 05
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料，
吸收皿，cm
工作曲线编号
6.4.1将试料（6.2)置于干燥的蒸馏瓶（图1中，沿壁加入15mL磷酸-磷酸亚锡溶液（4.4）。6.4.2按图1用无硫胶管连接蒸馏装置，插入温度计。6.4.3在50mL比色管中，加入30mL氢氧化钠溶液（4.5），将导气管插人比色管底部，以每秒2~3个气泡的速度通人氮气，启开冷却水，接通电源，调节电压至220V，使蒸馏瓶内的溶液在4min内沸腾，当温度计所示温度为180℃时，降低电压，保持温度在180℃～200℃，继续蒸馏15min。6.4.4取下比色管，以少量水洗涤导气管，洗液并入比色管中，加入7mL混合显色剂溶液（4.9），立即盖好塞子，剧烈振荡15s，放置30min，以水稀释至刻度，混匀。6.4.5按表1移取部分溶液（6.4.4)于相应的吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。
6.4.6减去随同试料空白溶液的吸光度，按表1从相应的工作曲线上查出硫量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1工作曲线1：
6.5.1.1各移取0.20mL硫标准溶液(4.11.1),分别置于~组干燥的蒸馏瓶（图1-1)中。6.5.1.2沿蒸馏瓶（图1-1)壁加入15mL磷酸-磷酸亚锡溶液（4.4），以下按6.4.2~~6.4.4条操作。6.5.1.3按表1移取部分溶液（6.5.1.2)于相应的吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660mm处测量其吸光度。
6.5.1.4以硫量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.5.2工作曲线1
各移取0.20mL硫标准溶液（4.11.2)分别置于一组于燥的蒸馏瓶（图1-1)中。以下按6.5.1.2~6.5.1.4条操作。
？分析结果的计算与表述
按下式计算硫的百分含量：
S(%)=m,×106
式中：m——从工作曲线上查得的硫量，ug。mo试料的质量,g。
8允许差
GB/T15076.8—94
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
0. 005 0~0. 008 0
0. 008 0~0.020 0
0. 020 0~0. 030 0
>0. 030-~0. 050
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人徐少玲、吴惠琪。514
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