【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 钽中硅量的测定

中华人民共和国国家标准
铌化学分析方法
铅中硅量的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of silicon content in tantalumGB/T 15076.6-94
第一篇方法1阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法1主题内容与适用范围
本标准规定了中硅含量的测定方法。本标准适用于钼中硅含量的测定，也适用于其氢氧化物中硅含量的测定。测定范围：0.0005%~～0.07%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸、硝酸溶解，将含硝酸和氢氟酸的试液Lc(HNO,)=0.35mol/1.,c(HF）=1.1mol/L)经阴离子交换分离主体。以硼酸掩蔽氟离子，在pH1～2硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在硫酸溶液(c(H,SO,）=0.6mol/L)中以1-氮基-2-酚-4-磺酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
4试剂
配制试剂及试验均采用经二次离子交换、亚沸蒸馏的纯水。4.1
硼酸，特纯。
4.2硝酸钠溶液（50g/L），优级纯。4.3
硝酸(1+1),特纯。
氧氟酸（1+1)，特纯。
4.5硝酸（1+25，特纯。
4.6钼酸铵溶液：称取10g钼酸铵［（NH,）Mo,O24·4H20，特纯】于200ml.烧杯中，加100ml.水，加热溶解，加入0.5mL氨氮水（p0.90g/mL，特纯）混匀。贮于塑料瓶中。4.7 硫酸(1+1)。
4.8草酸溶液（50g/L）。
4.9还原剂溶液：称取0.3g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸于400mL烧杯中，加20mL无水亚硫酸钠溶液（70g/国家技术监警局1994-05-09批准502
1994-12-01实施
GB/T 1 5076. 6--94
L，用时现配）溶解，加入180mL无水亚硫酸氢钠溶液（100g/L，用时现配），混匀。此溶液有效期1周。4.10硝酸铵-氟化铵-氟化氢铵溶液：称取240g硝酸铵、18g氟化铵、14g氟化氢铵于1000mL塑料瓶中，加水溶解并稀释至1000mL，混匀。4.11硅标准贮存溶液：称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的高纯二氧化硅于30mL铂埚中，加2g无水碳酸钠（特纯），于喷灯上熔融至透明，继续熔融2min，冷却。将铂置于250mL塑料烧杯中，加入100mL沸水浸取，搅拌至熔块完全溶解，用热水洗出埚，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。4.12硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（4.11)于100mL>容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。5 仪器与装置
5.1分光光度计。
5.2离子交换柱。
5.2.1离子交换柱的制备：用内径8～10mm，长220～250mm的聚乙烯管，将一端拉成长为600～700mm的毛细管，另一端做成漏斗形，制成容量为13～15ml的离子交换柱。在柱内靠近毛细管一端填入约8mm厚的聚乙烯细丝，将7~7.5mL以水膨润的淤浆状强碱性阴离子交换树脂（苯乙烯型，强碱200×8)注入交换柱，排净气泡，控制毛细管出口高度调整流速为1.0～1.5mL/min。5.2.2离子交换柱的处理与再生：先用氢氟酸（4.4)将离子交换柱浸泡24h，再以40mL氢氟酸（1十4）、30mL硝酸（4.5）依次淋洗交换柱。用含2mL氢氟酸（4.4)和1mL硝酸（4.3）的20mL水溶液按6.4.2~~6.4.4操作检查柱子是否合格。该试液与不流经柱子的试剂空白用2cm吸收血以水为参比测得的吸光度之差应不大于0.012。否则用氢氟酸（1+4）及硝酸（4.5)重复淋洗直至合格。使用后的离子交换柱用100mL硝酸铵-氟化铵-氟化氢铵（4.10）淋洗，再用50mL硝酸（4.5）淋洗，可再使用。6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
硅含量
0. 0005~~0. 0020
>0. 0020~~0. 0100
>0. 010~~0. 025
>0. 025~～0. 070
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
吸收皿
[.作曲线编号
6.4.1将试料（6.2)置于60mL塑料瓶中，加入1mL硝酸钠溶液（4.2）、1mL硝酸（4.3）、3ml氢氟酸（4.4），盖上瓶盖，置于水浴上加热至试料完全溶解，取下，冷却。加入15mL水，混勾。6.4.2将试液流过已处理的离子交换柱（5.2)中，用30mL硝酸（4.5）分3次洗涤塑料瓶并淋洗交换503
柱，流出液均收集于120mL塑料瓶中。GB/T 15076.6—94
6.4.3加3g硼酸（4.1），置于沸水浴中加热10min，混勾，继续加热5min，取出，立即加入10mL钼酸铵溶液（4.6），混匀，放置10min。依次加入5mL硫酸（4.7）、10ml草酸溶液（4.8），2mL还原剂溶液（4.9），混匀，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置15min。6.4.4按表1将部分溶液移入相应的吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
6.4.5减去随同试料的空白溶液的吸光度，按表1从相应的工作曲线上查出硅量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1工作曲线1
6.5.1.1移取0,0.10,0.30,0.50.0.70,1.00mL硅标准溶液（4.12）于-组塑料瓶中。6.5.1.2加入3.3mL硝酸（4.3）、3mL氢氟酸（4.4），补加水至50mL，以下按6.4.3和6.4.4条操作。6.5.1.3减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2工作曲线Ⅱ
移取0，1.00，2.00,3.00,4.00,5.00，6.00，7.00mL硅标准溶液（4.12）于一组120mL塑料瓶中，以下按6.5.1.2和6.5.1.3条操作。7分析结果的计算与表述
按下式计算硅的百分含量：
Si(%)=
式中;mi-
从工作曲线上查得的硅量，ug；一试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硅含量
0. 0005 ~ 0. 0010
>0. 0010~~0. 0025
>0. 0025~0. 0070
>0.0070～0.0150
>0.015~~0.040
>0. 040~~0. 070
充许差
第篇方法24-甲基-戊酮-［2]萃取分离硅钼蓝分光光度法9主题内容与适用范围Www.bzxZ.net
本标准规定了锟中硅含量的测定方法。%
本标准适用于锯中硅含量的测定，也适用于其氢氧化物中硅含量的测定。测定范围：0.0005%~0.07%。
10引用标准
GB/T 15076.6--94
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则11方法原理
试料用氢氟酸、硝酸溶解。在含硝酸和氢氟酸的试液(c(HNO,)=5mol/L,c(HF）9mol/L)中，用4-甲基-戊酮-(2]萃取分离主体。以硼酸掩蔽氟离子，在pH1～2硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在硫酸溶液【c(HzSO,）=0.6mol/L]中，以1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
12试剂
配制试剂及试验均采用经二次交换、亚沸蒸馏的纯水。12.1硼酸，特纯。
12.2硝酸（p1.42g/mL），特纯。12.3氢氟酸（el.14g/mL），特纯。12.44-甲基-戊酮-23（简称MIBK）：在500mL塑料分液漏斗中，加入20ml水、40mL硝酸（12.2)、40mL氢氟酸（12.3），混匀。加入200mLMIBK，振荡2min，静置分层。奔去水相，将有机相于塑料瓶中。用时处理。
12.5硝酸钠溶液（50g/L），优级纯。12.6钼酸铵溶液：称取10g钼酸铵［（NH,）Mo,Oz4·4H,0，特纯】于200mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，加入0.5mL氮水（e0.90g/ml，特纯），混匀。于塑料瓶中。12.7硫酸（1+1)。
12.8草酸溶液（50g/L）。
12.9还原剂溶液：称取0.3g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸于400mL烧杯中，加20mL无水亚硫酸钠溶液（70g/L，用时现配）溶解，加入180mL无水亚硫酸氢钠溶液（100g/L，用时现配），混匀。此溶液有效期一周。
12.10硅标准贮存溶液：称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的高纯二氧化硅于30mI铂甘中，加2g无水碳酸钠（特纯），在喷灯上熔融至透明，继续熔融2min，冷却。将铂埚置于250mL塑料烧杯中，加入100mL沸水浸取，搅拌至熔块完全溶解，用热水洗出，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml.含100μg硅。12.11硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（12.10)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。13仪器与装置
13.1分光光度计。
13.2塑料萃取瓶：在60mL塑料瓶口上焊接一个长度为100～150mm的塑料毛细管。14分析步骤
14.1安全措施
处理有机相及萃取时，应戴医用手套，以防氢氟酸烧伤。14.2测定数量
GB/T15076.6—94
称取两份试料，独立测定，取其平均值。14.3试料
按照表3称取试样，精确到0.0001g。表3
硅 含 量,%
0. 0005~0. 0020
>0. 0020~0. 0100
>0. 010~0. 025
>0, 025~～0. 070
14.4空白试验
随同试料做空白试验。
14.5测定
吸收皿+cm2
工作曲线编号
14.5.1将试料（14.3）置于60mL干燥的塑料瓶中，加入1mL硝酸钠溶液（12.5）,2ml.硝酸（12.2）滴加总量为2mL的氢氟酸（12.3)溶解试料。将塑料瓶置于沸水浴上加热2min，取下，冷却。14.5.2将试液吸人塑料萃取瓶（13.2)中，再吸入15mLMIBK（12.4），振荡2min，静置分层，将水相放入原塑料瓶中，弃去有机相。再分别以15，10,10,5mLMIBK（12.4)重复萃取4次，最后--次萃取将水相放入120mL塑料瓶中，加人45mL水。14.5.3加4g硼酸于塑料瓶中，置于沸水浴中加热溶解10min，混匀，继续加热5min，取出，立即加入12mL钼酸铵溶液（12.6），混匀，放置10min。依次加入5mL硫酸（12.7）、10mlL草酸溶液（12.8）、2ml还原剂溶液（12.9），混勾，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置15min。14.5.4按表3将部分溶液移入相应的吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
14.5.5减去随同试料空白溶液的吸光度，按表3从相应的工作曲线上查出硅量。14.6工作曲线的绘制
14.6.1工作曲线1
14.6.1.1移取0,0.10,0.30,0.50,0.70.1.00mL硅标准溶液（12.11)于组120ml塑料瓶中。14.6.1.2加入2mL硝酸（12.2）、2mL氢氟酸（12.3），补加水至50mL，以下按6.5.3~~6.5.4条操作。14.6.1.3减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。14.6.2工作曲线1
移取0,1.00,2.00,3.00，4.00,5.00，6.00,7.00mL硅标准溶液（12.11)于一组120ml.塑料瓶中。以下按14.6.1.2~-14.6.1.3条操作。15分析结果的计算及表述
按下式计算硅的百分含量：
Si(%)=m;X10-6
式中：m—从工作曲线上查得的硅量，g。mo---试料的质量,g。
16允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。506
附加说明：
0. 0005~~0. 0010
>0. 0010~0. 0025
>0.00250.0070
>0. 0070~0.0150
>0.015~0. 040
>0. 040~0. 070
GB/T15076.6—94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属治炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人宋允嘉。
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（3）-78《钮中硅量的测定(硅钼蓝吸光光度法）》作废。507
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