【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 铜量的测定

中华人民共和国国家标准
钽锯化学分析方法
铜量的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of copper content1主题内容与适用范图
本标准规定了钼、锟中铜含量的测定方法。GB/T 15076.394
本标准适用于钼、锯中铜含量的测定，也适用于其氢氧化物中铜含量的测定。测定范围：0.0002%~0.06%。
2引用标准
GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解。酒石酸-硼酸络合主体，以乙二胺四乙酸二钠消除铁、镍、钴、锰等杂质干扰。在pH7～8，铜（Ⅱ）与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色配合物，用四氯化碳萃取十分光光度计波长435nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1无水硫酸钠。
4.2氢氟酸（p1.14g/mL），优级纯。4.3硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.4氨水(p0.90g/ml.)。
4.5四氯化碳。
4.6酒石酸-硼酸溶液：称取20g酒石酸（优级纯）及6g硼酸（优级纯）置于250ml.烧杯中，加水溶解并稀释至100ml，混。
4.7乙二胺四乙酸二钠溶液（50g/L）。4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液（1g/L）。4.9铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+4）.低温加热至完全溶解，煮沸，除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100pg铜。
4.10铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.9）于100mL溶量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。
国家技术监督局1994-05-09批准490
1994-12-01实施
GB/T15076.3-94
4.11苯酚红指示剂：称取0.1g苯酚红，用6mL氢氧化钠溶液（0.5g/L）溶解，以水稀释至100mL，混匀。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g表1
铜含量
0. 00020~0. 00100
0. 0010~ 0. 0035
0.0035~0.0080
0. 0080~~0. 0200
0. 020~~0. 040
0. 040~0.060
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
1,0000
试液总体积
分取试液体积
6.4.1将试料（6.2)置于30ml.铂埚中，加几滴水润湿（试料加1mlL水），加入1～5mL氢氟酸（4.2），滴加硝酸（4.3），待剧烈反应停止，低温加热至试料完全溶解。继续蒸至有沉淀析出，取下，滴加氢氟酸（4.2），使沉淀刚好溶解。将10mL酒石酸-硼酸溶液（4.6）一次加入埚中。若出现浑浊，可再滴加氢氟酸（4.2)至溶液清亮。
6.4.1.1按表1将分取试液体积为全量的试液（6.4.1)移人60mL分液漏斗中。6.4.1.2按表1将试液（6.4.1)移入相应的容量瓶中，用酒石酸-硼酸溶液（4.6)稀释至刻度，混匀。分取试液于60mL分液漏斗中。
6.4.2向分液漏斗中加入1mL乙二胺四乙酸二钠溶液（4.7），两滴苯酚红指示剂（4.11），用氨水（4.4）中和至试液由黄变红。加入2mL，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4.8），混勾。6.4.3向分液漏斗中如入5.00mL四氯化碳（4.5），振荡1min，静置分层。6.4.4将有机相放入10mL于燥的比色管中。重复6.4.3条操作，将有机相与第一次萃取的有机相合并。加约0.5g无水硫酸钠（4.1)于比色管中，振荡几次，静置片刻。6.4.5将部分有机相移入2cm干燥吸收皿中，以四氯化碳（4.5）为参比，于分光光度计波长435nm处测量其吸光度。
6.4.6减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜基。6.5工作曲线绘制
6.5.1移取0.0.10,0.30,0.501.00，1.50，2.00mL铜标准溶液（4.10），分别置于一组60ml分液漏491
GB/T15076.3—94
斗中，加入10mL酒石酸-硼酸溶液（4.6），以下按6.4.2～6.4.5条操作。6.5.2减去试剂空白的吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结巢的计算及表述
按下式计算铜的百分含量：
Cu(%)= m . V,X10-6
式中：ml—从工作曲线上查得的铜量，μg，一分取试液体积，mL，
试液总体积，mL，
8允许差此内容来自标准下载网
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铜含量
0. 00020~0. 00050
≥0. 00050~0. 00090
>0. 0009~0. 0025
>0. 0025 ~0. 0070
≥0. 0070~0. 0150
>0. 015~0. 040
>0.040~0.060
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人宋允嘉。
允许差
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（11)一78《中铜量的测定（铜试剂吸光光度法）》作废。:492
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