【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 铁量的测定

中华人民共和国国家标准
钼铌化学分析方法
铁量的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of iron content1主题内容与适用范压
本标准规定了钼、锯中铁含量的测定方法。GB/T 15076.4--94
本标准适用于钮、锯中铁含量的测定，也适用于其氢氧化物中铁含量的测定，测定范围：0.02%～0.3%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸、硝酸溶解，酒石酸-硼酸络合主体和氟，铁（I）用盐酸羟胺还原为铁（I），在pH5左右，二价铁离子与1，10-二氮杂菲生成红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4试剂
4.1氢氟酸(pl.14g/mL）。
4.2 硝酸(pl.42g/mL)。
4.3氨水(p0.90g/mL)。
4.4酒石酸-硼酸溶液：称取20g酒石酸、6g硼酸，置于250mL烧杯中，加水溶解并稀释至100ml。混匀。
4.5盐酸羟胺溶液（100g/L）。
4.61，10-二氮杂菲乙醇溶液（2.5g/L）。4.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁，置于150ml.烧杯中，加人50mL盐酸（1+1），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。4.8铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（4.7)置于100mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg铁。
4.9刚果红试纸。
5仪器
分光光度计。
国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施
6分析步骤
6.1测定数量
GB/T 1 5076. 4-94
称取两份试料，独立测定，取其乎均值。6.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铁含墅
≥0.02～0.180wwW.bzxz.Net
>0. 180~0.30
6.3空白试验
随同试料做空自试验。
6.4测定
试液总体积
分取试液体积
6.4.1将试料（6.2)置于30mL铂中，加几滴水润湿，加入3mL氢氟酸（4.1），滴加硝酸（4.2），待剧烈反应停止，低温加热至试料完全溶解，继续蒸至有沉淀析出，再滴入氢氟酸（4.1）使沉淀刚好溶解。冷却，加入10ml.酒石酸-硼酸溶液（4.4），移入50mL容量瓶中，以酒石酸-硼酸溶液（4.4）稀释至刻度，混匀。按表1分取试液置于50mL容量瓶中。6.4.2加入5mL盐酸羟胺溶液（4.5），放入一小块刚果红试纸（4.9）.滴加氨水（4.3)至试纸变成紫红色，再过量两滴，加入2mL1，10-二氮杂菲溶液（4.6），以水稀释至刻度，混勾。在80℃左右的水浴中加热5min，取出，冷却至室温。
6.4.3将部分溶液移入1cm吸收Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。6.4.4减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0,0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL铁标准溶液（4.8）分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL酒石酸-硼酸溶液（4.4）.混匀。以下按6.4.2~~6.4.3条操作。6.5.2减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%)=m, · V。X10-s
式中：mi—从工作曲线上查得的铁量，ug：Va—试液总体积,mIL.，
V,-分取试液体积，mL；
mo——试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。494
附加说明：
铁含量
>0. 020~0. 045
>0. 045~0. 100
>0.100~0.300
GB/T15076.4—94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人张兰芬。
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（1)一78钼.锟中铁量的测定（邻菲啰啉吸光光度法）》作废。495
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