【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 铌中磷量的测定

中华人民共和国国家标准
钼锯化学分析方法
铌中磷量的测定
Methods for chemical analysis oftantalum and niobium--Determination ofphospherus content in niobium1主题内容与适用范围
本标准规定了锯中磷含量的测定方法。本标准适用于镜中磷含量的测定，测定范围：0.001%～~0.05%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
GB/T 15076.7-94
试料用硝酸和氢氟酸溶解，锟与硝酸钾形成氟酸钾。磷在含硝酸和氢氟酸介质Lc（HNO,）一0.9mol/L,c(HF）=0.07mol/L］中与酸铵生成磷钼杂多酸，用4-甲基-戊酮-[2］萃取，以氯化亚锡还原为磷钼蓝，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。4试剂
4.1硝酸(pl.42g/mL）。
4.2氢氟酸（p1.14g/mL）。
4.34-甲基-戊酮-［2](MIBK）。4.4硫酸(1+17)。
4.5高锰酸钾溶液（20g/L）。
4.6硝酸钾溶液（200g/L）。
4.7亚硝酸钠溶液（100g/L）。
4.8销酸铵溶液（100g/1）。
4.9浸取液：取60mL硝酸（4.1)于塑料瓶中，加3mL新开瓶的氢氟酸（4.2），补加水至1000mL。该浸取液酸度为Lc(HNO,)0.9mol/L,c(HF)=0.07mol/L)。4.10铌溶液：称取1.000g金属锯粉（不含磷）于100mL铂皿中，加10mL硝酸（4.1），分次滴加总量为5ml.氢氟酸（4.2），使锯粉完全溶解。加10mL硝酸钾溶液（4.6），混勺。置于沸水浴上蒸发溶液至刚无流动液相，盐类呈透明结晶状，取下铂血，加100mL浸取液（4.9），用塑料棒搅拌使盐类完全溶解，移入国家技术监督局1994-05-09批准508
1994-12-01实施
聚乙烯瓶中。当天配制。
GB/T 15076.7-94
4.11氯化亚锡溶液（20g/L）：称取1g氯化亚锡（SnCl2·2H20)置于100mL烧杯中，加25mL盐酸（2+1），加热溶解，冷却，加水至50mL，混匀。用时现配。4.12磷标准贮存溶液：称取0.4264g预先在105C烘1h并置于干燥器中冷至室温的磷酸氢二铵（基准试剂）置于200mL烧杯中，加50mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含100pg磷。
4.13磷标雅溶液：移取10.00mL磷标准则存溶液（4.12）于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg磷。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.2)置于30mL铂埚中，加1mL硝酸（4.1），逐滴加入总量为0.5ml.氢氟酸（4.2）、待剧烈反应停止后，将埚置于沸水浴上，加热至试料完全溶解。滴加高锰酸钾溶液（4.5）至溶液呈紫红色不退，继续加热1min。取下，加入1mL硝酸钾溶液（4.6），滴加亚硝酸钠溶液（4.7）至试液无色，继续在水浴上蒸发试液至刚无流动液相，盐类呈透明结晶状，取下。6.4.2向埚中加10mL浸取液（4.9），用塑料棒搅拌使盐类完全溶解，将试液移入25mL容堆瓶中，用10mL浸取液（4.9)分两次洗涤埚，洗液并入容量瓶中，以浸取液（4.9）稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于60mL分液漏斗中，补加浸取液（4.9）至20mL。表1
磷含量
0.001~0.010
>0. 010~0. 020
>0. 020~0. 030
≥0.0300.040
>0. 040~0. 050
分取试液体积
铌溶液
6.4.3向分液漏斗中加3mL钳酸铵溶液（4.8），混匀，放置5min。加10.00mLMIBK（4.3），振荡1min，静置分层.弃去水相。加5mL硫酸（4.4），振荡10～15次，静置分层，弃去水相。以下操作需在低于25（时进行。
6.4.4加2mL氯化亚锡溶液（4.11)于分液漏斗（6.4.3)中，振荡10次.放置10min，奔去水相.立即移取部分有机相于1cm干燥的吸收皿中，以MIBK为参比，于分光光度计波长625nm处测基其吸光度，注：需控制显色批量，确保本条操作在5min内完成。6.4.5减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。509
6.5工作曲线的绘制
GB/T 15076. 7-94
6.5.1移取0,0.05，0.10,0.200.40,0.60,0.80,1.00mL磷标准溶液（4,13），分别置于一组60ml分液漏斗中，按表1加入锟溶液（4.10），补加浸取液（4.9)至20mL。以下按6.4.3和6.4.4条操作。6.5.2减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算磷的百分含量：
P(%)=mV×10-6
中：mt--—从工作曲线上查得的磷量，μg；V.—试液总体积,mL;
V——分取试液体积，mL;
mu-—— 试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
磷含甚
0. 0010~0. 0050
>0. 005~ 0. 012
>0. 012~0. 050
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标推由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标主要起草人施庆章。bZxz.net
允许差
自本标准实施之日起原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(12)一78\锯中磷量的测定(乙酸乙酯萃取吸光光度法）》作废。510
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