【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜和锆量的测定

中华人民共和国国家标准
钽锯化学分析方法
钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜和锆量的测定
Methods for chemical analysis oftantalum and niobium-Determinationof iron,chromium,nickel,manganese,titanium,aluminum,copper and zirconium contents in tantalum主题内容和适用范围
本标准规定了中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜和锆含量的测定方法，GB/T 15076.9—94
本标准适用于钼及其氧化物中铁、铬、镍、锰、钛、铅、铜和锆含量的测定。测定范围见表1。表1
铝、锆
铬、镍、钛
引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
测定范围，%
0. 00005~~0.0010
0. 00010~0. 0030
0. 00010 ~~0. 010
0. 00020～0. 010
0.00050~0.020
将金属及其化合物灼烧转化成氧化物，用一定比例的碳粉和氯化钠混合物作载体，直流电弧阳极激发，进行光谱定量测定。
4试剂和材料
4.1五氧化二钼，99.99%，分别由钼粉和氢氧化钼1000℃下灼烧制得两种基体，单独保存。4.2三氧化二铁，≥99.99%。
4.3三氧化二铬，≥99.99%。
4.4氧化镍，>99.99%。
国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施
二氧化锰，>99.99%。
4.6二氧化钛，≥99.99%。
三氧化二铝，≥99.99%。
氧化铜，99.99%。
二氧化锆，>99.99%。
二氧化锗，>99.99%。
GB/T 15076.9—94
氯化钠，>99.99%，500℃下灼烧2h。金属钯，≥99.95%。
4.13钯内标溶液：称取0.250g金属钯置于小烧杯中，加40mL王水，钯完全溶解后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2.5mg钯。4.14碳粉（或石墨粉），光谱纯。4.15载体的制备。
将2.00mL钯内标溶液（4.13），加入到20.000g碳粉（4.14)中，置烘箱中烘干，研磨均匀。于一定量的氟化钠（4.11)中加入二氧化锗（4.10），使氯化钠中含二氧化锗0.03%，研磨均匀。4. 15. 2
4.15.3取-份氯化钠（4.15.2)和七份碳粉（4.15.1)研磨均匀。4.16石墨电极，光谱纯，$6mm。4.17感光板，紫外I型。
仪器和装置
5.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.37nm/mm。5.2光源：直流电弧，电压220～380V。5.3测微光度计。
5.4电极：F电极$×h，mm：3×4,杯型，见图1；上电极为平顶锥形，锥顶截面g2mm。40
6分析步骤
6.1试样制备
取约1g钼粉或氢氧化钼实验室样品，置于瓷埚或铂埚中，于箱式电炉内，升温至900C灼烧约30min。钼丝、片、屑实验室样品，须先氢化，磨碎，再置于瓷内灼烧成氧化钼。62光谱试料的配制
取3份试样（6.1)与1份载体（4.15.3），研磨均匀，装入F电极（5.4)中，以备摄谱。6.3测定
6.3.1标样制备
在两种五氧化二钼（4.1)中，分别加人计算量的单氧化物（4.2～4.9)，制备两个主标样，用相应基体逐步稀释成所需标样系列，其含量见表2。516
标样系列，按(6.2)方法配制。
GB/T 15076.9—94
主标样
杂质含量，%
铝、铜
铬、镍、锰、钛、锆
基体中所含被测元素，必要时用增量法校正。6.3.2测定条件
标样系列杂质含量，%
摄谱仪：波段范围260～345nm，三透镜照明系统，中间光栏高3.2mm，狭缝宽度10um。光源：电源电压220V，电流18A，直流电弧阳极激发，电极距离2mm。曝光时间：35s。
暗室处理：显影液A十B配方，用等量水稀释，在20士1℃下显影3～4min，定影，水洗，千燥。黑度测量：S标尺。
分析线对见表3。
6.3.3摄谱
分析线，nm
将标样（6.3.1)和光谱试样（6.2)在同块感光板上摄谱。分析结果的计算与表述
以△S～lgc绘制工作曲线，由此计算被测元素的百分含量。按下式计算钼中被测元素的百分含量；X(%)=1.221c
式中；—一由工作曲线查得的被测元素的百分含量；一由五氧化二钼转换为钼的换算系数。1,221—
内标线.nm
Pd 276.309
Pd325.164
Pd 325.164bzxz.net
Pd 325.164
Pd 325. 164
Pd325.164
Ge 275.46
Ge 303.91
Ta 338.20
所得结果表示至3位小数，若含量小于0.01%，则表示至4位小数；小于0.001%，表示至5位小数。
8允许差
GB/T15076.9—94
实验室之间分析结果的差值，应不大于表4所列的允许差。表4
杂质含量
0. 000 05 ~0. 000 10
>0. 000 10-~0. 000 30
>0. 000 30 ~0. 000 80
>C. 000 80~0. 001 5
>0. 001 5 ~0. 003 0
0. 003 0~ 0. 007 0
>0. 007 0~0. 010
0. 010~~0. 020
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人华锋。
允许差
0. 000 15
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（13）一78《钼中杂质的发射光谱测定方法》作废。
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