【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定

中华人民共和国国家标准
钼铌化学分析方法
中砷、锑、铅、锡和铋量的测定Methods for chemical analysis oftantalum and niobium-Determination ofarsenic antimony,lead,tinand bismuth contents in niobium1主题内容与适用范围
本标雅规定了锟中砷、、铅、锡和铋含量的测定方法GB/T 15076.11—94
本标准适用于锯及其化合物中砷、、铅、锡和铋含量的同时测定。测定范围见表1。表1
測定元素
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
测定范围，%
0.0010~0.030
0. 000 4 ~~0. 010
0. 000 3~0. 010
0. 000 1 -~ 0. 010
0, 000 1~0. 030
将金属锯或其化合物转化成氧化锯，采用载体分馏法，直流电弧阳极激发，摄谱，进行光谱测定。试剂和材料
五氧化二锯，大于99.99%。砷、铅、锡和含量均小于1×10-1%。锑小于3×10-4%。三氧化二砷，大于99.9%。
三氧化二锑，大于99.9%。
二氧化铅，大于99.9%。
二氧化锡，大于99.9%。
三氧化二铋，大于99.9%。
三氧化二镓，大于99.9%。
4.8硫粉，光谱纯
国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施
4.9碳粉，光谱纯。
GB/T15076.11-94
4.10载体：用93份碳粉、5份三氧化二镓和2份硫粉混合，磨匀。4.11石电极，光谱纯，g6mm。
4.12感光板：紫外型。
5仪器、装置
5.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散不大于0.4nm/mm5.2光源：直流电弧。
5.3测微光度计。
5.4压模：用有机玻璃棒车制成：$×h，mm：3.9×12，顶部为尖圆锥形。5.5电极：下电极为杯型：内径4ml，孔深10mm，壁厚0.8mm，细颈直径3mm，高4mm。上电极为平顶锥形、截面$2mm。
6分析步骤
6.1试样的制备
取1g实验室样品，置于高温炉中，在700℃灼烧1h（锯丝、锯片需灼烧4h以上）。使其完全转化成五氧化二。
6.2光谱试料的配制
取六份试样（6.1)和一份载体（4.10)混合磨匀。称取100mg装入下电极（5.5）中，用压模（5.4)压紧，以备摄谱。
6.3锯基体的配制
锯基体（4.1)的配制方式按6.2条进行，摄谱四条取平均值。作为测量234.9nm处弱分子带的黑度用。
6.4测定
6.4.1标样的制备
将五氧化二锯（4.1)及各单--氧化物（4.2～4.6)在烘箱中烘干，冷却至室温。按计算量于五氧化二锯（4.1)中加入各单氧化物（4.24.6)，制备一个砷含量为3%，铅、锑、锡和含量均为1%的主标样。再用五氧化二（4.1)逐步稀释成标准系列。标样的含量见表2。各个标样与载体的配比和装样按6.2条方法进行。
锑、铅、锡、铋
6.4.2测定条件
主标样
含量，%
标准系列被测元素含量，%
摄谱仪：波段范围230.0~310.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽15μm，中间光栏高5.0mm。光源和曝光时间：直流电弧阳极激发，5A起弧，曝光10s，立刻升至12A曝光50s。0.000 3
暗室处理：显影液A+B配方，将短波波段的感光板（测砷）在26士1C下显影6min。长波处感光板在20士1C显影4~5min。F-5定影液。定影，冲洗，干燥。黑度测量：S标尺。
分析线对见表3。
分析线
Ph 283.30
6.4.3摄谱
GB/T 15076.11—94
内标线
Ga 262. 48
Ga 262.48
Ga 262. 48
Ga 262. 48
Ga 262. 48
背景测量位置
234.98nm分子带
短波方向
长波方向
短波方向
短波方间www.bzxz.net
长波方向
将锯基体（6.3），光谱试料（6.2)和标样（6.4.1)在同一块感光板上摄谱，经暗室处理后，测量其谱线黑度。
7分析结果的计算与表述
砷以lg（IAs+分子带一I分子猎）～lgc绘制工作曲线，锑、铅、锡和铋均以IgR～lgc绘制工作曲线。由工作曲线查得五氧化二锯中被测元素的百分含量。按下式计算锯中被测元素的百分含量X(%)-1.431c
式中：X--锯中被测元素；
五氧化二锯中被测元素的百分含量；1.431-
一由五氧化二锯转换为锯的换算系数。所得结果表示至三位小数；若含量低于0.01%，则表示至四位小数；低于0.001%，表示至五位小数。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
含量范围
0. 000 10 ~ 0. 000 30
>0.00030~0.00080
>0. 000 80~0.001 0
>0. 001 0～0. 003 0
>0. 003 0~0. 007 0
≥>0. 007 0~0. 010
>0.010～0.020
>0.020～0.030
充许差
0. 000 15
附加说明：
GB/T 15076.11—94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属治炼厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标雅主要起草人孔令仙。
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（15)一78《铌中铋、锡、铅、锑和砷的发射光谱测定》作废。526
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