【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 钽中氮量的测定

中华人民共和国国家标准
钼锯化学分析方法
钼中氮量的测定
Methods for chemical analysis oftantalum and niobium-Determinationof nitrogen content in tantalum第一篇方法1蒸馏分离
1主题内容与适用范围
本标准规定了钼中氮含量的测定方法。GB/T 15076.13—94
奈斯勒试剂分光光度法
本标准适用于钼中氮含量的测定。测定范围：0.002%～0.02%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料经酸溶解，氮生成铵盐，加强碱溶液蒸馏，馏出液吸收于硫酸溶液中，用奈斯勒试剂显色后，于分光光度计波长420nm处测其吸光度。4试剂
本标准所用水均为无氨水。
硫酸（p1.84g/mL），优级纯。
4.2氢氟酸-盐酸混合酸：3单位体积的氢氟酸（优级纯）与1单位体积的盐酸（优级纯）混合。4.3硼酸溶液（200g/L），使用前加热溶解。4.4氢氧化钠溶液（500g/1.）：称取500g氢氧化钠（优级纯），溶于1000mL水中，加人0.5g锌粉，煮沸10min，除去残留锌，冷却后贮于塑料瓶中。4.5硫酸吸收液
4.5.1硫酸贮存溶液：量取2.8mL硫酸（4.1）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液约0.05mol/L
4.5.2硫酸吸收液：移取100mL硫酸贮存液（4.5.1)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液约0.005mol/L。
4.6奈斯勒试剂：称取14.5g氢氧化钠（优级纯）溶于75mL水中。5g碘化汞和4g碘化钾溶于25ml水中。将两种溶液混合，以水稀释至100ml.，混匀，静置后取清液贮于棕色瓶中。4.7氮标准溶液
国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施
GB/T15076.13—94
4.7.1氮标准贮存溶液：称取0.3818g氯化铵（优级纯、经110℃烘1h），置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氮。4.7.2氮标准溶液：移取100mL氮标准贮存液（4.7.1）移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氮。
4.8含氮的标准样品。
5·仪器和装置
5.1分光光度计
5.2蒸馅装置
蒸馏装置见图1。
图1蒸馏装置示意图
1---水蒸汽发生烧瓶（2000~3000mL）；2废液瓶（500mL）；3—蒸馏烧瓶（500ml）；4,5漏斗；6—冷凝管；7-接收器（100mL）6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试样，独立进行测定，取其平均值。6.2试料
称取0.5～1.0g试样，精确至0.0001g。6.3空白试验
随同试样做空白试验。空白值不大于1pg。6.4校正试验
选择氮含量和试样氮含量相接近的钼标准样品，随同试料测定，其值与标准值之差的绝对值不得大于标准允许差。
6.5测定
6.5.1将试料（6.2)置于体积为30～50mL的铂金血中，加入5～10mL氢氟酸-盐酸混合酸，待激烈反应停止后，在电炉上加热至完全溶解（如试料溶解困难，应补加混合酸至完全溶解），取下冷却。加入10mL温热硼酸溶液，冷却。
6.5.2将盛有10mL硫酸吸收液（4.5.2)的接收器置于冷凝管下端，使液面浸没管口。532
GB/T 15076. 13-94
6.5.3将试液（6.5.1）移入予先蒸洗无氮的蒸馏瓶，缓缓注入约35mL氢氧化钠溶液（4.4）。以水冲洗使蒸馏液总体积不超过150mL。加热蒸馏约15min，使吸收液与馏出液总体积达80mL，取下接收器。6.5.4将馏出液（6.5.3)移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.5.5移取10.0mL试液（6.5.4）于25mL比色管中，加1mL奈斯勒试剂，混匀，显色15min。6.5.6将部分试液（6.5.5）移入2cm吸收中，以水为参比，于分光光度计波长420mm处测其吸光度。6.5.7减去随同试料的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的氮量。6.6工作曲线绘制
移取0，0.50，1.00，2.00，3.00..10.00mL氮标准溶液（4.7.2）于100mL，容量瓶中，分别加入10ml硫酸吸收液（4.5.2），以水稀释至刻度，混勾。以下按6.5.5~~6.5.6条进行。减去试剂空白的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算氮的百分含量：
N(%)= m)xVeX10-6
式中：ml-自工作曲线上查得的氮量，ug；V。—试液总体积,mL；
V,-一分取试液体积，mL；
mg~-试料的质量,g。
所得结果应表示至3位小数；若氮含量小于0.01%则表示至4位小数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表1
0. 002 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
>0. 010-~0. 020
第二篇
方法2蒸馏馅分离
9主题内容与适用范围
本标准规定了镶中氮含量的测定方法。充
滴定法
本标准适用于中氟含量的测定。测定范围：>0.02%～0.2%。10引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定11方法原理
试料经酸溶解，氮生成铵盐，加强碱溶液蒸馏，馏出液吸收于硼酸溶液中，以甲基红-砍甲基蓝作指533:
示剂，用盐酸标准溶液滴定。
12试剂
本标准所用水均为无氨水。
12.1硫酸钾，优级纯。
12.2硫酸（pl.84g/mL），优级纯。GB/T 15076.13—94
12.3硼酸吸收液（5g/L）：称取5g硼酸（优级纯）溶于1000mL水中，混匀。12.4，氢氧化钠溶液（500g/L）：称取500g氢氧化钠（优级纯）溶于1000mL水中，加入0.5g锌粉，煮沸10min，除去残留的锌，冷却后贮于塑料瓶中。12.5盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.01moL/L)。12.5.1配制：量取8.4mL盐酸（p1.19g/mL，优级纯）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液约0.1moL/L。经标定后，精确稀释10倍使用。12.5.2标定
称取3份0.2000g预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入25～30mL水溶解，加人3滴甲基橙指示剂（1g/L乙醇溶液），用盐酸标准滴定溶液（12.5滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.1mL，取其平均值。
随同标定做空白试验。
按公式（1)计算盐酸标准滴定溶液的实际浓度：m
(V,=V。)×0.0530
式中：
c-—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；mj-
-碳酸钠的质量，g；
V,-滴定碳酸钠溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V。—标定中滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；0.0530-—与1.00ml.盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g。12.6含氮的锯标准样品。
12.7甲基红一
混匀。
13仪器
一次甲基蓝混合指示剂：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝溶于100mL乙醇中，蒸馏装置见图 2。
14分析步骤
14.1测定数量
GB/T15076.13—94
图2蒸馏装置示意图
1—水蒸汽发生烧瓶（2000-3000mL）；2—废液瓶（500mL）；3-蒸馏烧瓶（500mL）：45—漏斗，6冷凝管；7一接收器（100mL）
称取两份试样，独立进行测定，取其平均值。14.2试料
称取0.5g试样，精确至0.0001g。14.3空白试验
随同试料做空白试验
14.4校正试验下载标准就来标准下载网
选择氮含量和试样氮含量相接近的锟标准样品，随同试料测定，其值与标准值之差的绝对值不得大于标准允许差。
14.5测定
14.5.1将试料（14.2）于锥形瓶中，加入10mL硫酸、约2g硫酸钾，在电炉上缓慢加热至试料完全溶解，取下冷却。加30mL水溶解盐类，冷却，备蒸馏。14.5.2将盛有25mL硼酸吸收液和2滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂的接收器置于冷凝管下端，使液面浸没管口。
14.5.3将试液（14.5.1）移入预先蒸洗无氨的蒸馏瓶中，缓缓注入45mL氢氧化钠溶液，以水冲洗使蒸馏液总体积不超过150mL，加热蒸馏，约15~~20min使吸收液与馏出液总体积达150mL，取下接收器，14.5.4向馏出液(14.5.3)中滴加4滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，混匀后用盐酸标准滴定溶液滴定至由绿色变为粉红色即为终点。15分析结果的计算与表述
按公式(2)计算氮的百分含量：
N(%)=ex(V:-V)×0. 014)
式中;c-
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；X100
GB/T 15076.13-94
滴定试料溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2——测定中滴定空白溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；0. 014-
与1.00mL盐酸标准滴定溶液[cHCI）=1.000mol/L】相当的氮的质量，g。所得结果应表示至2位小数；若氮含量小于0.1%，则表示至3位小数。16允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表2
0.0200.050
>0.050~0.10
>0. 10~~0. 20
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。充
本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草方法1；宁夏有色金属冶炼厂、九江有色金属冶炼厂起草方法2。本标准方法1起草人王树兰、田孔泉：方法2起草人王树兰、刘传雪。自本标准实施之日起原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（8）-78《钼中氮量的
测定（蒸馏一奈斯勒试剂吸光光度法）》YB942（9)一78《锟中氮量的测定（蒸馏一容量法）》作废。536
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