【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 氢量的测定

中华人民共和国国家标准
锯化学分析方法
氢蛋的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of hydrogen content1主题内容与适用范围
本标准规定了钼、镶中氢含量的测定方法。本标准适用于钼，锯中氢含量的测定。测定范围：0.0005%~~0.06%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
GB/T15076.15—94
在氟载气流下，试料在石墨甘埚中加热熔融，氢热分解释出，经色谱柱与其他组分分离，热导池检测器检测。根据氢色谱峰值计算氢含量。4试剂和材料
4.1分子筛：粒度315～450m，5A或其他型号。4.2镍箱：厚度不大于0.05mm，含氢量不大于0.0002%。4.3氩气：纯度大于99.99%。
4.4含氢钮、锯标准样品：不少于两个（不同含量）。4.5石墨：用高致密度、高强度的纯石墨车制，形状和尺寸参见图1。国家技术监督局1994-05-09批准544
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5仪器
GB/T15076.15—-94
图1石墨的形状
脉冲加热气相色谱仪由脉冲加热器和气相色谱仪两部分组成。脉冲加热器的加热炉温应高于3000℃。气相色谱仪的灵敏度：单位氢色谱峰值相当于氢量应不大于0.025μg：稳定性：5分钟基线波动不大于0.2mV。
仪器的气路流程示意图见图2。
图2气路流程示意图
1-载气源;2--净化管，3--稳压阀：4压力表5针形阀;6—色谱柱;7-热导池：8—转子流量计，9-开关阀；10恒温箱；11—常闭电磁阀；12-常开电磁阀；13—缓冲瓶；14-加样器;15---脉冲炉；16—脱气源545
6试样
6.1粉状实验室样品用镍箔包裹。GB/T 15076. 1594
6.2块、丝状实验室样品制成所需的形状，先后用无水酒精和四氯化碳洗净，吹干。7分析步骤
7.1测定数量
称取3份试样，独立进行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
氢含量，%
0. 000 5 ~~ 0. 001 0
0. 001 0~0. 005 0
>0.005 0～0. 010
>0. 010~0. 060
试料·g
0. 500 0~~0. 250 0
0. 250 0 ~ 0. 150 0
0. 150 0 ~0. 100 0
-0,050 0
7.3，按试料分析步骤与测定试料相同的条件连续测定空白两次，取其平均值，其值不得大于1μg。7.4校正试验
7.4:1在与试料相同的分析条件下测定标准样品（4.4),按（1)式求得氢的标推校正系数K：m,xc.
100(h,-h。)
中;K-
单位色谱峰值相当于氢的质量，g/mn，-标准样品的质量，g；
C-标准样品氢的百分含量；
h.~一测定标样所得氢的峰值，mmho--测定空白所得氢的峰值，mm。独立地测定3次，求其平均值。
可以用峰面积定量。
7.4.2用另一标样验证分析，测得结果与标准值之差的绝对值不得大于相应的标准允许差。7.5测定
7.5.1接通仪器的电、气、水源，使其在试料的分析条件下处于稳定状态后，方可进行测定工作。7.5.2将试料置于加样器内。
7.5.3石墨娲置于脉冲炉内高温脱气，冲洗20s。(1)
7.5.4脉冲炉切换至分析气路，将试料投入石墨塌中，脉冲加热熔融，释出的氢由载气直接导入色谱仪进行分离、检测，测得氢色谱蜂值。分析条件参见表2。
加热电压，V
加热电流，A
分析结果的计算与表述
按(2)式计算氢的百分含量：
式中:h-
GB/T 15076.15—94
加热时间
测定试料所得氢的峰值，mm；
h。—-测定空白所得氢的峰值，mm；-氢的标准校正系数+g/mm;
m——试料的质量，8。
可以用峰面积定量。
载气流速
mL/min
K×(h-ho)
柱前压
X100 ..·
所得结果应表示至3位小数，若氢含量小于0.01%，则表示至4位小数。允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0. 000 5~0.001 0
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~~0. 010
>0.010~0.060
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼广负责起草。本标雅由株洲硬质合金广起草。本标准主要起草人王水法、何克宏。充
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（7）一78《钼、锯中氢量的测定（真空熔融一气相色谱法）》作废。547
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