【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 氧量的测定

中华人民共和国国家标准
钽锯化学分析方法
氧量的测定
Me thods for chemical analysis oftantalum and niobium-Determinationof oxygen content
GB/T 15076.14--94
第一篇方法1脉冲加热情气熔融红外线吸人法1主题内容与适用范围
本标准规定了钳，锯中氧含量的测定方法本标准适用于、锯中氧含量的测定。测定范围：0.005%~0.05%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料于情气流、石墨埚中高温熔融，氧被还原为一氧化碳释出，由惰气载人红外线吸收检测器，进行测量。
4试剂和材料
4.1镍箔：含氧量小于0.001%，厚度为0.02~0.05mm。4.2氩气：纯度大于99.99%。
4.3含氧钼、锯标准样品，不少于两个（不同含量）。4.4石墨地埚：用光谱纯石墨加工制成，形状及尺寸参见图1。国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施
5仪器
GB/T15076.14—94
11.5 ± 0. 06
87 ± 0. 06
90 *0 ±
$4. 5 ± 0. 06
脉冲加热惰气熔融-红外线吸收定氧仪，应达到以下指标：脉冲炉加热温度高于3000C，灵敏度约0.5μg；飘移不大于土5%；检测器线性范围不小于0～300μg。气路流程示意图见图2。
1--气；2、9--调节阀，3—脱氧净化器；4、10-碱石棉；5、11-五氧化二磷或高氯酸镁管；6、16一流量计；7、8、12、15-电磁阀，13—脉冲加热炉；14-除尘器；17-—红外检测器
6试样
6.1块、丝状实验室样品制成小粒，以丙酮或四氯化碳清洗、风干。6.2粉状实验室样品用镍箔包裹。7分析步骤
7.1测定数量
称取3份试样，独立进行分析，取其平均值。7.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。538
7.3空白试验
试样种类
块、丝状
GB/T 15076.14—94
试料，g
0. 100 0 ~0. 250 0
按与试料分析相同的条件和步骤测定空白值，重复3次，取其平均值，其值应不大于51g。7.4仪器校正
7.4.1取-一含氧量与被测试样相近的标准样品（4.3），按试料的分析条件和步骤操作，重复3次，按（1）式计算校正系数，取其平均值。K-
式中：K单位红外线吸收量计数所相当氧的质量：A。由标准样品测得的红外线吸收量计数；B。—由空白试验测得的红外线吸收量计数；C。——标准样品中氧的百分含量；ma-
一标准样品的质量，。
7.4.2取另一含氧量与被测试样相近的标准样品（4.3)按与试料分析相同的条件和步骤进行验证分析，所得结果与其标推值之差的绝对值，应不大于标准允许差。7.5测定
7.5.1接通仪器电源，通入氟气，调节气流至500mL/min，待仪器稳定后，给脉冲炉通冷却水。7.5.2将试料投入加样器中。
7.5.3将石墨埚置于脉冲炉中，以900~950A的电流加热15s，进行脱气。7.5.4将试料投入石墨埚，以900A电流加热12s进行分析，读取红外线吸收量计数。8分析结果的计算与表述
按（2)式计算氧的百分含量：
(A-B)XK
式中：A——一测定试料所得到的红外线吸收量计数；B——由空白试验所得到的红外线吸收量计数；K由（1)式得到的校正系数?g/单位计数；m——试料的质量，g。
所得结果应表示至3位小数；若氧含量小于0.01%，则表示至4位小数。9允许差
实验室之闻分析结果的差值应不大于表2所列允许差。539
氧含量
0. 005 0 ~~0. 008 0
>0. 008 0~0. 020wwW.bzxz.Net
>0. 020~0. 050
GB/T 15076.14—94
第二篇方法2脉冲加热情气熔融-库仑滴定法主题内容与适用范围
本标准规定了钼、锯中氧含量的测定方法。本标准适用于钼、中氧含量的测定。测定范围：≥0.05%～0.6%。11引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定12方法原理
试料于氟气流、石墨埚中高温熔融，氧被还原为一氧化碳，经氧化铜转化为二氧化碳，与pH值9.5左右的高氯酸钡吸收液反应，使pH值降低，由电解使吸收液的pH值复原。根据电解所消耗的电量计数，计算氧含量。
13 试剂与材料
13.1氧化铜，丝状，用前于900℃氧气流中灼烧1.5～2.0h。13.2碳酸。
13.3高氯酸洗液（1+19）。
13.4主杯（阴极池）溶液：称取50g结晶高氯酸钡{Ba（C10)2·3H,0），溶于1000mL二次蒸馏水中，加入30mL异丙醇，混匀。
13.5副杯（阳极池）溶液：称取50g结晶高氯酸钡，溶于250mL二次蒸馏水中，混匀。13.6小杯（参比电极池）溶液：称取5g结晶高氯酸钡和3g氯化钠共溶于100mL二次蒸馏水中，待溶解后，加入数滴硝酸银溶液（50g/L），加热到60～70℃，冷却，取上清液备用。13.7镍箔：用四氯化碳清洗，吹干。13.8氩气：纯度大于99.99%。
13.9含氧钼、锯标准样品。
13.10石墨娲：光谱纯石墨电极车制。形状及尺寸参见图3。540
14仪器
脉冲加热惰气熔融一
GB/T15076.14--94
一库仑定氧仪：由脉冲加热器和库仑分析仪两部分构成。脉冲炉加热温度：高于3000℃。灵敏度：0.5μg。
气路流程见图4。
1--氟气瓶；2-减压阀；3--压力表；4-铜或氧化铜净化炉；5-碱石棉净化器；6五氧化二磷干燥器：7、8、9--针形阀；10、11、12---电磁阀；13PH电磁阀：14—脉冲炉；15-除尘阱；16脱气流量计：17·缓冲器；18-氧化铜转化炉，19、20截止阀21--分析流量计；22—-吸收池；23-氩屏气流量计15试样
15.1粉状实验室样品用镍箱包裹。15.2块、丝状实验室样品制成所需的形状，用四氟化碳清洗、吹干。16分析步骤
16.1测定数量
GB/T 15076.14--94
称取3份试样，独立进行测定，取其平均值。16.2试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3
试样种类
块、丝状
16.3空白试验
试料，名
0. 100 0~ 0. 250 0
按试料分析步骤、与测定试料箱尚的条件，连续测定空白3次取其平均值，其值不得大于15ug。16.4校正试验
16.4.1“终点定位校正
对主杯吸收液进行\终点定位”校正，使吸收液pH值为9.5在右。16.4.2电量校正
由恒流源对吸收液通以1库仑电量，电解时应显示计数为166土2，则每个计数相当于0.5×10-g氧。
16.4.3标准样品校正
按测定试料相同的条件测定含氧钮标准样品，其值与标准值之差的绝对值不得大于标样允许差。16.5测定
16.5.1通入氩气，调节压力表指示至约为9.8×10°Pa，分析气流量为240mL/min，氟瓶流量为100mL/min.
接通电源加热，使净化炉、转化炉温度约为600℃，系统冷空白不大于每分钟2个电量计数。脉冲炉通冷却水。
16.5.2将石墨地埚置于脉冲炉中高温脱气。16.5.3将试料（16.2）置于加样器内，投入石墨增中，进行脉冲加热，参见表4中条件测定.待系统恢复到原来的空白时，读取电量计数。表4
钽、锯块、丝
17分析结果的计算与表述
加热电流
按下式计算氧的百分含量：
加热时间
O(%)=(A-B)×0. 5×10 *g
式中：A—测定试料时所得电量计数；B-一测定空白时所得电量计数
试料的质量，g；
0.5×106——每一个电量计数所相当的氧的质量，g。542
氩气流量
mL/min
180~240
180~240
180~240
试料量
0. 100 0 ~0. 250 0
GB/T15076.14—94
所得结果应表示至2位小数；若氧含量小于0.1%，则表示至3位小数。18允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5
氧含量
>0. 050~0. 10
>0. 10~0. 20
>0. 20~~0. 40
>0. 40~0. 60
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。充
本标准方法1起草人田孔泉、王树兰；方法2起草人王树兰、田孔泉。差
自本标准实施之日起原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942（6)一78《钼、锯中氧量的测定（真空熔融—
气相色谱法）》作废。
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