【国家标准(GB)】 锰矿石化学分析方法 钠和钾量的测定

法》。
中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
钠和钾量的测定
Manganese ores--Determination of sodium and potassium contentsGB/T 14949.7 94
本标准等效采用IS079691985《锰矿石和锰精矿---钠和钾量的测定-火焰原子吸收光谱1主题内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钠和钾量。本标准适用于锰矿石中钠和钾量的测定，测定范围：钠0.02%~0.90%钾0.05%~3.00%2方法提要
试样用硝酸、氨氟酸和硫酸溶解（难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解）,将试液定容后喷空气乙炔焰中，分别用钢、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.0nm、766.5nm处，依次测量钠、钾的吸光度。为了消除基体元素的影响，绘制标准曲线时.须加人与试样相近的锰和铁量，3试剂
本方法所用水均为二次蒸馏水和优级纯的试剂。3.1 盐酸(p1.19g/mL)。
3.2盐酸（1+2）。
3.3硝酸(pl.42g/ml)。
3.4硫酸1+1)。
3.5氢氟酸（pl.14g/ml)。
3.6高氣酸（pl.51g/ml.)。
3.7过氧化氢l30%（m/m））（不含碱金属）。3.8硝酸溶液（15g/1）。
3.9铁溶液
称取2.5g高纯铁（99.99%）置于400ml.烧杯中，加人30ml.水，缓慢加入15ml.硝酸（3.3）.低温加热溶解，然后加入15mL硫酸（3.4），蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却后移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。将此溶液存于聚乙烯瓶中。3.10锰溶液
称取6.25g高纯电解锰（99.95%）于400ml.烧杯中（电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清洗除去，然眉放到内酮中，取出下燥后再称重），加入30mL水，缓慢加入30ml盐酸（3.1)和35ml硫酸（3.4），低温济解并蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。冲洗后移入250mL容量瓶中，用水稀释全刻度混匀此溶液1mL含25mg锰。将此溶液些存于聚乙烯瓶中3.11钠标准溶液
国家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施
GB/T14949.7—94
3.11.1称取0.2542g在110℃干燥至恒重的氯化钠（基准试剂），置于400mL烧杯车，用200mL水溶解后移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钠。将此溶波贮存十聚乙烯瓶中。
3.11.2移取10.00ml.钠标准溶液（3.11.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。3.12钾标准溶液
3.12.1称取0.1907g，在110℃干燥至恒重的氯化钾（基准试剂），置于400ml烧杯中，用200mL水溶解后移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钾。将此溶液贮存丁聚乙烯瓶中。
3.12.2移取10.00mL钾标准溶液（3.12.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。4仪器设备
实验室常用的仪器、设备及
4.1铂Ⅲ、聚四氟乙烯烧杯等
所用的器皿应用盐酸（3.2)清洗并加热15min，反复清洗直至空白值降为最低4.2原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，钠和钾空心阴极灯。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：4.2.1最低灵敏度
校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0.3。4.2.2最小稳定性
测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差般应不超过最高校准溶液平均吸光度的1.0%。测量最低校准溶液（不是“零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。4.2.3校准曲线的线性
校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范围内的斜率之比值应不小于0.7。
5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风于。6分析步骤
6.1 试料量
称取约0.25g试样，精确至0.0001g。在测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算钠、钾结果时，应将所得结果（质量百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钠、钾量的质量百分数。换算系数K=100A
6.2空自试验
随同试料做空白试验，在所有情况下除了加入1mL铁溶液（3.9)和2mI.锰溶液（3.10)外，皆按分析步骤6.3进行。
6.3测定
6.3.1易分解样品
GB/T14949.7—94
将试料（6.1)置于铂Ⅲ中，加入3mL硝酸（3.3)、5mL氢氟酸（3.5)和5ml.硫酸（3.4)低温加热溶解，蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。用水冲洗Ⅲ壁再蒸发至冒尽硫酸烟，冷却。用10～15ml水洗净匪壁，加入0.5mL硫酸（3.4），逐滴加入10滴过氧化氢（3.7），加热使-氧化锰溶解，并将过量的过氧化氰分解完全，冷却。
6.3.2难分解样品
将试料（6.1)罩于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（3.1)溶解试样，再加人2ml.硝酸（3.3）5mL氢氟酸（3.5）和5ml高氯酸（3.6），加热溶液直至出现高鐵酸白烟，持续2min.冷却，用蒸馏水冲洗杯壁，再加热冒尽高氯酸烟，冷却。加人10.()mI.盐酸（3.1)以溶解残渣，边加热边加入15ml水，加热溶解盐类.冷却。
6.3.3试液的制备
将试液（6.3.1)或试液（6.3.2)移入250ml.的容量瓶中，加入5mL硝酸艳溶液（3.8），用水稀释至刻度，混勾。如果溶液混浊，则应干过滤。6.3.3.1当钠、钾量在0.02%~0.2%时，用试液（6.3.3)按6.3.4进行测量6.3.3.2当钠、钾量大于0.2%时，按表1分取试液，加入基体溶液于100mL容量瓶中，再加2ml硝酸溶液（3.8），如果是难分解样品的试液（6.3.2)应用盐酸（3.1)补加至4%的酸度，用水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.4进行测量。
预计样品中钠
或钾堪，%
(m/n）
0-2 ~ 0. 8
>0.8~1. 5
>1.5～3. 0
分取溶液
6.3.4原子吸收光谱测量此内容来自标准下载网
加入基体溶液，mL
锰溶液
铁溶液
待测试液中钠或钾的量
0. 4-~ 1. 6
0. 8~~1. 5
0. 75~~ 1. 5
将试液在原子吸收光谱仪上，分别于波长589.0nm和766.5nm处，以空气-乙炔火焰，钠或钾空心阴极灯，调节仪器到最佳状态后，以水调零分别测定钠、钾的吸光度（重复喷测3次），从校准曲线上求出相应元素浓度。
6.4校准曲线的绘制
6.4.1移取0、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL钠标准溶液（3.11.2)或钾标准济液（3.12.2）于组铂Ⅲ中（按6.3.1操作）或-组聚四氟乙烯烧杯中（按6.3.2操作）分别加入1ml.铁溶液（3.9)和2ml.锰溶液（3.10)。
若按6.3.1进行操作，最后加入硫酸（3.4)的量由0.5ml.减少为(.2mL，过氧化氢（3.7）用10滴减少为4滴；
若按6.3.2操作，最后加入的盐酸（3.1)的量由10mL减少为4.0mL。6.4.2分别将溶液（6.4.1)移入一组100ml容量瓶中，再依次加入2ml.硝酸饱溶液（3.8）.用水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.4进行。6.4.3以钠或钾的校准溶液系列的浓度（μg/mL)为横坐标.各个校准溶液柑应的平均吸光度为纵尘标，绘制校准曲线。
分析结果的计算
按下式计算钠或钾的百分含量：GB/T 14949.7--94
Na(K)(%) --
(c - c)) .V × 100
m × 10
式中：（,一---从校谁曲线上查得随同试样空白溶液中钠或钾的浓度·μg/ml，从校准曲线.上查得试液中钠或钾的浓度，μg/ml.；V—-试液总体积,ml.；
一稀释倍数，当试样含钠或钾小于0.2%时，『--1f
K-一在完全T燥试样中钠或钾量的换算系数，m 试料的质量+g。
8精密度
本标准中所列精密度是在1990年由8个试验室对4个均勾分布在本方法测定范厨内相间的均匀试样，按本标准分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB6379《测试方法的精密度、通过实验室间试验确定标准方法的重复性或再现性》国家标准，进行统计分析得出的重复性，再现性R见表2、表3.原始数据见附录A（补充件）。
水平范围，%
0. 021~0.88
水平范.%
0.052-~3.2
重复性
= 0. 004 5 / 0. 051 7 m
重复性，
=0.00570.0315m
再现性R
R 0. 004 9- 0. 065 5 m
再现性尺
1. 133 1 0. 798 3 gm
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，出同一一操作人员，在同一实验室内，使用间-仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值，再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员·在不同实验室，对和同试样备作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间老值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。数据
实验室
GB/T 14949.7-94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
表A1钠量原始数据
实验室
附加说明：
GB/T14949.7--94
表A2钾量原始数据
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。K-3
3、235
本标准出中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草本标准由新余钢铁广起草。
本标准主要起草人龙其伸、任淑英、陈美英、傅韬。42
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