【国家标准(GB)】 锰矿石化学分析方法 钒量的测定

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
钒量的测定
Manganese ores ---Determination of vanadium content1主题内容与适用范围
本标准规定了磷钨钒酸光度法测定钒量。本标准适用于锰矿石中钒量的测定。测定范围：<0.05%。2方法提要bzxZ.net
GB/T 14949.4
试样用过氧化钠-碳酸钠熔融、水浸取、干过滤，移取部分滤液酸化、脱水除硅后，在盐酸介质中：高价钒与磷酸、钨酸钠形成可溶性的黄色络合物。于分光光度计上波长420130nm处，测量其吸光度，3试剂
3.1混含熔剂：无水碳酸钠和过氧化钠（1十3）。用时配制。3.2盐酸（1+1)。
3.3磷酸（1+2)。
3.4高锰酸钾溶液（10g/L）。
3.5亚硝酸钠溶液（10g/1.）。
3.6钨酸钠(Na,WO,·2H,O)溶液（10g/L)。3.7过氧化氢溶液（10g/L）。
3.8钒标准溶液
称取0.2296g偏钒酸铵（优级纯）置于250mL烧杯中，加入100ml.硫酸（1+1）、加热溶解眉.瑕下，冷却。移入1000ml容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含100μg钒，3.9甲基橙溶液(1 g/L)。
4仪器、设备
常用实验室仪器、设备及
4.1刚玉埚。
4.2马弗炉：可将温度控制在700~~750℃。4.3分光光度计具有近紫外可见区分光光度计。5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。国家技术监督局1994-01~18批准1994-10-01实施
6分析步骤
6.1试料量
GB/T14949.4--94
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
钒量，%
试料量，g
与测定同时称取试样测定混存水的质量百分数（A）。计算钒量结果时，应将所得结果（质量百分数）乘以换算系数（K）、即为完全干燥试样中所测定钒量的质量百分数。100
换算系数(K)=、
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于刚玉柑埚（4.1)中，加人约8g混合熔剂（3.1)，混匀，再覆盖约2g，低烘下后，留于750℃马弗炉（4.2）中熔融约10min，取出冷却后，置于预先盛有100mL沸水的250ml烧杯中，加热没取，沸腾后，滴加乙醇，直至绿色消失，继续加热至沸12min，趁热洗出蜗，冷却后，将溶液连同沉淀·起移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，静置澄清。6.3.2干过滤，移取50.0ml滤液2份，分别置于150mL烧杯中，加入1滴甲基橙溶液（3.9），用盐酸（3.2）中和至溶液量红色并过量5mL，低温蒸发至干，加入3mL盐酸（3.2）和约15mL水，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸和烧杯各3～4次，滤液和洗涤液收集于50mL容量瓶中。6.3.3冷却.加入0.5mL过氧化氢溶液（3.7)（当显色液中六价铬大于1mg时，加入1mL过氧化氢溶液（3.7），滴加高锰酸钾溶液（3.4）至溶液星紫红色并稳定2~~3min后，滴加亚硝酸钠溶液（3.5）至溶液的紫红色完全消失并过量1～2滴，加入2mL磷酸（3.3），混匀，其中1份加入1mL钨酸钠溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。6.3.410min后，将溶液（6.3.3)移入5cm吸收皿中，以不加钨酸钠的溶液为参比液，于分光光度计波长420～430nIm处，测量其吸光度，减去空白试液的吸光度（以不加钨酸钠的溶液为参比液）后，从工作曲线上查出相应的钒量。
6.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL钒标准溶液（3.8）于刚玉埚（4.1)中低温蒸发至干，按表1分别加入被测试料后，按6.3进行测量，以不加钒标准溶液的被测试料的显色液为参比液，测量其吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7
结果的计算
钒的质量百分数按下式计算：
V(%) =
式中：V-试液总体积,mL；
V,-—-分取试液体积,mL.;
m.-从工作曲线上查得钒量.g：
m—试料的质量，g；
×100×K
GB/T14949.4—94
K—在完全干燥试样中钒量的换算系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
>0.01~0.03
>0.030.05
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。允许差
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院，冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草。本标准由冶金工业部长沙矿冶研究院起草。本标准主要起草人李文然、李锦春、王惠攀、陈自若、曹诗调、张吉念、夏优文、张水菊。
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