【国家标准(GB)】 锰矿石化学分析方法 钛量的测定

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
钛量的测定
Manganese ores--Determination of titanium contentGB/T 14949.5- 94
本标准等效采用国际标准ISO7723—1984《锰矿石及精矿——钛含量的测定--·—4，1…安替吡琳烷光度法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛量。本标准适用下锰矿石、锰精矿、烧结矿中钛量的测定。测定范围：0.01%～~0.50%。2方法提要
试样用盐酸、硝酸、硫酸分解，不溶残渣用硫酸、氢氟酸处理后，用焦硫酸钾熔融。溶液在1.0～1.2mol/L盐酸介质4，加入二安替吡啉甲烷，使与钛生成黄色络合物。于分光光度计波长385nm处，测量其吸光度。
3试剂
3.1焦硫酸钾。
3.2 盐酸(pl.19g/ml)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4盐酸（1+50）。
3.5 硝酸(pl.42 g/ml.)。
3.6硫酸(1+1)。
硫酸(1+9)。
3.8氢氟酸(pl.14g/ml)。
3.9抗坏血酸溶液（100g/1.)，用时配制。3.10安替吡啉甲烷C2:H24O,N,)溶液（50g/）：称取10g二安替吡琳甲烷（无水物）于140ml盐酸（1+10）中溶解（必要时可加热），移入200mL容量瓶中，并用相同浓度盘酸稀释至刻度，混。过滤」棕色瓶中保存。用时配制。
3.11钛标准贮存溶液
可用以下两个方法中之一制备此溶液。3.11.1称取0.1670g预先在850900C灼烧40min的二氧化钛（光谱纯）置于带盖的铂埚+。加入4～6g焦硫酸钾（3.1），先在300～400C电炉上烘烤，以除去试剂中的水分，然后在700～750C熔融，立至熔融物清亮。将班埚冷却，并放于200ml.烧杯中，加入50m1.硫酸（3.7），低温加热以溶解熔块.用硫酸（3.7)洗净比蜗及盖后移去。将此溶液移入1000mL容量瓶中，用硫酸（3.7)稀释至刻度，混。此溶液1ml含100μg钛。
国家技术监督局1994-01-18批准828
1994-10-01实施
GB/T14949.5-·94
3.11.2称取0.1000g金属钛（99.95%）、溶解于20ml硫酸（3.6），溶解店加入2~3滴硝酸（3.5），并蒸发至山现白烟5～10min，冷却。加人50ml.热硫酸（3.7）溶解盐类。冷别.移入10ml.容量瓶中，用硫酸（3.7)稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含100μg钛。3.12钛标准溶液
移取50.0mlL钛标准：存溶液（3.11).置下250ml.容量瓶巾，用硫酸（3.7）稀释至刻度.混。此溶液1ml含20μg钛。
4仪器、设备
常用实验室仪器及
4.1铂埚。
4.2酒精喷灯或马弗炉：可将温度控制在700~750C范内。4.3分光光度计：具有近紫外可见区分光光度计5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6分析步骤
6.1试料量
称取0.9~1.1g试样，精确至0.0001g。与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算钛量结果时，应将所得结果（质量百分数）乘以换算系数（K），即为完全干燥试样中所测定钛量的质量百分数。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
换算系数(K）100-A
6.3.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，儿滴水润湿。加入30mL盐酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温加热分解30~~40min，然后加入5mL硝酸（3.5），加热至无-氧化氮烟，冷却。加人20ml.硫酸（3.6）.继续加热至冒浓的白烟约5～10min，冷却。加入20mL盐酸（3.3）及50ml.热水，并加热至可溶盘类溶解，6.3.2以含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤，用带，块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀微粒.将其全部转移至滤纸上，并用热盐酸（3.4洗净烧杯和带有残渣的滤纸2～3次，然后用热水洗8~10次，滤液以400ml.烧杯承接，保留滤液。6.3.3将有残渣的滤纸（6.3.2)转移至铂埚中，干燥、灰化，并在700～750C灼烧，直至完全灰化为止。冷却埚，加入几滴水润湿残渣，加入5～6滴硫酸（3.6）、5~~6mL氢氟酸（3.8），缓慢加热至冒尽白烟.冷却。
6.3.4在铂埚中，加入1～2g焦硫酸钾（3.1），在300～400C烘烤以除去其中的水分，然后盖上铂埔埚盖，于700～750C熔融5~10min。将冷却的连盖放入200ml烧杯中，加入30ml硫酸（3.7），加热、浸取。将此溶液与滤液（6.3.2）合并，加热蒸发至溶液体积大约为150ml冷却质，移入200ml容瓶中，用水稀释至刻度，混勾。当有钡和铅的硫酸盐存在时，在分取溶液之前、应将溶液用慢速滤纸干过滤6.3.5按1分取试液（6.3.4)置于100ml容量瓶中（空白试液应取与试料溶液相同体积）。钛量
2:0. 01 ~0. 10
0. 10~0. 30
0.30-~0.50
GB/T 14949. 5-94
分取试液（6.3.4）
分取试液(6.3.4)中钛量
:10100
>50~150
75~125
6.3.6加入10mL抗坏血酸溶液（3.9），混匀，放置5min，加入15ml盐酸（3.3)和10ml二安替吡啉甲烷溶液（3.10），用水稀释至刻度，混匀。放置20～60min（室温高于20℃时，放胃罩20min，低于20C时，放臀40~60min），使显色完全。6.3.7将部分显色溶液移入1~~3cm吸收皿中，以水溶液为参比，在分光光度计波长385nm处，测量其吸光度。减去试验空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钛量。6.4钛工作曲线的绘制
移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL钛标准溶液（3.12),分别置于8个100mL容瓶中，依次加入10.0、9.5、9.0、8.0、6.0、4.0.2.0、0mL硫酸（3.7），按6.3.6~~6.3.7进行，所测吸光度减去标准空白溶液的吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注；试料、空白、钛工作曲线的带色溶液选用同·-吸收皿进行测量。7结果计算
7.1钛的质量百分数按式（1)计算：mi.v
Ti(%) = bzxz.net
式中：V—-试液总体积,ml;
V,———分取试液体积,ml;
m,-——从工作曲线上查得的钛量，g；m—-试料的质量·g,
K—--在完全干燥试样中钛量的换算系数。…氧化钛的质量百分数按式(2)计算：7. 2
X 100 × K
Ti0,(%) = 1. 668 Ti(%)
式4：1.668-
8允许差
钛换算为二氧化钛的系数。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。sn
（1）
（2）
附加说明：
≥0. 01~0. 02
>0. 02~～0. 04
>0. 04 ～ 0. 08
>0.080.15
>0.15~0. 25
>0.25~0.50
GB/T14949.5--94
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。允许差
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草。本标由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草本标准主要起草人张吉念、舒柏崇。as
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