【国家标准(GB)】 锰矿石化学分析方法 二氧化碳量的测定

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
二氧化碳量的测定
Manganese ores-Determination of carbon dioxide contentGB/T 14949. 11 --- 94
本标准等效采用IS0314—1981《锰矿石二氧化碳量的测定重量法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了用重量法测定二氧化碳量、本标准适用于锰矿石中二氧化碳量的测定。测定范围：0.10%～18.00%。2方法提要
用磷酸分解试料，氧气为载气，以碱石棉吸收二氧化碳，重量法测定。3试剂
3.1氧化铭。
3.2无水硫酸铜：将结晶硫酸铜（CuSO，，5H20)于180～200C烘3h以上制得。3.3无水高氯酸镁：装吸收管前应在120～150℃烘十。3.4碱石棉。
3.5 硫酸(pl.81 g/ml)。
3.6磷酸（pl.70g/mL)。
仪器及其装置
分析装置见图。
国家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施
GB/T14949.11—94
A电热板（带有调压器）;B：150mL锥形瓶C-三通滴瓶斗;I）冷凝器（直管式，水冷部分长260mm）；E、L-干燥管内盛硫酸（3.5）.硫酸液面处于进气孔上方约1cm处：F吸收管内装氧化铬（3.1)；G吸收管内装无水硫酸铜：H-吸收管内装无水高氯酸镁：J、K-吸收管内装3/4碱石棉（3.4）和1/4无水高氯酸镁（3.3)（每个吸收管重量不超过40g）注：全部U形管内试剂上面充填少量玻璃棉。5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6分析步骤
6.1试料量
按表1称取试料量，精确至0.0001名，置于烘干的锥形瓶中表1
二氧化碳量，%
试料量
0.1～0.5
在测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数（A）。计算二氧化碳量结果时，应将所得结果（质量百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定二氧化碳量的质量百分数。换算系数K
6.2空白试验
随同试料做空试验。
6.3测定
6.3.1按图接好装置。接通冷却水（D）。通入氧气检查整个系统的密封性，确信不漏气时.调节氧气流速使系统出端干燥管(L)中的气泡可数每隔10 min，断开并称量吸收管（J）和(K)直至恒重。停止通氧。取下试料的形瓶（B）。将恒重的吸收管接入系统中。
6.3.2将盛试料的锥形瓶（B）加入1～2ml水后接人系统中，旋开气路活寒。立即从加酸滴瓶漏斗S.
GB/T14949.1194
(C)川加入15ml磷酸（3.6)于锥形瓶（B)中，加酸的速度控制二氧化碳以3~4个泡/s速度通过T燥管（E），当试料中含二氧化碳量小于5%时可在2～3min内-次加完磷酸（3.6），人于5%时可在5min在有分次加完磷酸（3.6）。加磷酸时，一定要防止二氧化碳从加酸滴瓶漏斗（C）中逸出。加完磷酸（3.6），通入氧气，放置23min，低温加热锥形瓶（B）至溶液微沸，并保持10)rmin，然片移开电热板（A）。在此过程中保持气流量速度以34个气泡/s流过干燥管（L）.而后继续保持10min以驱赶残留的一氧化碳。
关闭吸收管活塞，将吸收管（J)和（K)取下，置于在天平室内的无T燥剂的干燥器内，放留30)mir使温度均衡。打开吸收管(J)和（K)活塞，并立即关闭使内部压力与大气压力平衡。称量。7分析结果的计算
按下式计算二氧化碳的质量百分含量：CO(%) = (m2 = m)
式中：m
试料的质+gt
空白试验中所测得的二氧化碳质量，g；吸收前吸收管(J和K)的质量，g；吸收后吸收管(J和K)的质量·g；mo）×100kbzxz.net
K一一完全干燥试样中二氧化碳量的质量百分含量的换算系数。8精密度
本标准中所列精密度是在1990～1991年八个实验室对四个均匀分布、在本方法测定范围内相同的均勾试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准GB6379进行统计分析得出的重复性，及再现性R见表2。源始数据见附录A。表2
水平.%(m/m)
0. 115~18. 4
重复性r
lgr=—1.261 1+0.523 9 lgm
再现性R
IgR=1.0468-0.5229 lgm
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在间一实验室内、使用同-仪器，并在短期内对相同试样所作两个单次测定测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值，再现性是用本方法在正常利正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。数据
实验室
附加说明：
GB/T14949.11—94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
本标淮由中华人民共和国治金工业部提出。CO2-3
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、治金工业部长沙矿治研究院负责起草。本标准由治金部长沙矿治研究院起草。本标准主娶起草人石志圣、白乾真、杨金秀、张古英、曹诗调、陈自若。s
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