【有色金属行业标准(YS)】 贵金属合金素分析方法 锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.14—2006
代替YS/T373.5—1994
贵金属合金元素分析方法
锰量的测定，
高锰酸钾电位滴定法
Methods for elementary analysis of precious alloy-Determination of manganese contentPotentiometer titration using potassium permanganate2006-05-25发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-12-01实施
YS/T372.14--2006
YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373—1994、YS/T374—1994和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分：第1部分：银量的测定
碘化钾电位滴定法；
第2部分：铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法；
第3部分：钯量的测定下载标准就来标准下载网
丁二析出EDTA络合滴定法；
第4部分：铜量的测定硫脲析出EDTA络合滴定法；第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法；第6部分：铜锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钻量的测定EDTA络合滴定法；第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合滴定法；第9部分：镍量的测定
EDTA络合滴定法；
第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；EDTA络合滴定法；
第11部分：镁量的测定
第12部分：锌量的测定
第13部分：锡量的测定
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
第14部分：锰量的测定
高锰酸钾电位滴定法；
第15部分：锑量的测定
第16部分：镓量的测定
火焰原子吸收光谱法；
EDTA络合滴定法；
第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法；第18部分：钇量的测定
第19部分：钇量的测定
第20部分：镉量的测定
第21部分：锆量的测定
第22部分：钢量的测定
本部分为第14部分。
偶氮氯膦Ⅲ分光光度法；
偶氮氯麟Ⅲ分光光度法；
碘化钾析出EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法。
本部分是对YS/T373.5--1994中锰量测定方法的修订。本部分与原标准相比，主要变动如下：对银合金中锰含量的测定方法进行了修订。原标准为络合滴定法，修订后的标准为高锰酸钾电位滴定法。
对锰含量的测定范围进行了修订。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.5-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：金娅秋。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946(Ag-5)—78
—YS/T373.5—1994
1范围
贵金属合金元素分析方法
锰量的测定
高锰酸钾电位滴定法
本标准规定了银合金中锰含量的测定方法。本标准适用于银合金中锰含量的测定。测定范围：5%～30%。2方法提要
YS/T372.14—2006
试料用硝酸溶解。在焦磷酸钠饱和溶液中，用铂电极为指示电极，银电极为参比电极，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定锰（IⅡ）到锰（Ⅲ），电位法指示终点。3试剂
3.1硝酸溶液（1+1）。
3.2硫酸溶液（1+1)。
3.3氨水溶液（1+十1)。
3.4焦磷酸钠饱和溶液：称取300g焦磷酸钠于1000mL烧杯中，加900mL水，搅拌10min后使用。3.5锰标准溶液：称取0.50g金属锰（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250ml.烧杯中，加20mL盐酸溶液，盖上表面皿，待剧烈反应后加热至沸，取下，冷却至室温，用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。3.6高锰酸钾标准滴定溶液
3.6.1配制
3.6.1.1高锰酸钾标准滴定溶液（0.0125mo1/L）：称取0.9871g高锰酸钾，溶于约1.8L水中，煮沸1h，静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至2L，混匀，贮于容量瓶中，于暗处保存。3.6.1.2高锰酸钾标准滴定溶液（0.0250mo1/L）：称取1.9756g高锰酸钾，溶于约1.8L水中，煮沸1h，静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至2L，混匀，贮于容量瓶中，于暗处保存。3.6.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取锰标准溶液3份，分别置于150mL烧杯中，加入50mL焦磷酸钠饱和溶液，插人铂指示电极银参比电极，开动磁力搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（溶液中Mn≤15mg时用3.6.1.1；溶液中Mn>15mg时用3.6.1.2)滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定3份，所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：C。XV,×10-3
54.938×V
式中：
高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；锰标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Co
移取锰标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
标定时，所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。.（1)
YS/T372.142006
4装置
4.1电位计：精度1mV。
4.2指示电极：铂电极。
4.3参比电极：银电极。
4.4磁力搅拌器。
5试样
样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。6分析步骤
6.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定
6.2.1将试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁，冷却后，加人50mL焦磷酸钠饱和溶液，用硫酸溶液和氨水溶液调pH～pH6.8。6.2.2于试液中插入铂指示电极，银参比电极，开动磁力搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（试液中Mn≤15mg时按3.6.1.1进行；溶液中Mn>15mg时按3.6.1.2进行，滴定至电位值突跃最大为终点。
分析结果的表述
按式(2)计算锰的质量分数WMn，数值以%表示：WMn
式中：
cXVs X 54. 938
高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；V—滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；mo
试料的质量，单位为克（g）；
锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。54.938—
所得结果应表示至二位小数。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
锰质量分数
5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~30.00
允许差
·（2）
YS/T372.14-2006
中华人民共和国有色金属
行业标准
贵金属合金元素分析方法
锰量的测定
高锰酸钾电位滴定法
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开本880×12301/16印张0.5字数6千字2006年9月第一次印刷
2006年9月第一版
书号：155066·2-17189
定价8.00元
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