【有色金属行业标准(YS)】 贵金属合金素分析方法 镉量的测定 碘化钾析出 EDTA络合滴定法

1范围
贵金属合金元素分析方法
镐量的测定
碘化钾析出EDTA络合滴定法
本标准规定了银合金中镉含量的测定方法。本标准适用于AgCd、AgInCd合金中镉含量的测定。测定范围：5%～15%。2方法提要
YS/T372.20—2006
试料用硝酸溶解。银以氯化银沉淀分离。加过量EDTA络合镉，以二甲酚橙作指示剂，在pH约5.8的六次甲基四胺缓冲溶液中，用碘化钾析出与镉络合的EDTA，锌标准滴定溶液返滴定以测定镉量。
3试剂
3.1碘化钾。
3.2六次甲基四胺。
3.3盐酸（pl.19g/ml)。wwW.bzxz.Net
盐酸溶液（1十99）。
硝酸溶液（1+1)。
氨水溶液（1十1)。
氯化钠溶液（250g/1）。
乙二胺四乙酸二钠[Na2EDTA·2HzO（简写作EDTA)溶液（0.01mol/L）。二甲酚橙溶液（2g/L)。
3.10镉标准溶液：称取0.500g金属镉（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250ml.烧杯中，加10ml，硝酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg镉。3.11锌标准滴定溶液
3.11.1配制：称取1.30g金属锌（质量分数不小于99.99%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸溶液，盖上表面血，加热至完全溶解，蒸发至2ml.3mL。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.11.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10.00ml镉标准溶液，置于250mL烧杯中，加20nLEDTA溶液（3.8），加水至总体积为100mL，加2g六次甲基四胺（3.2）、5滴二甲酚橙（3.9)溶液，滴加氨水（3.6）溶液至pH约5.8，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为第-一终点。所消耗锌标准滴定溶液的体积不记数。于滴定至第一终点的溶液中，搅动下加25g碘化钾，并继续搅动1min，用硝酸溶液调pH约5.8，用锌标准滴定溶液滴定至溶液出黄色变红色为第二终点。所消耗锌标准滴定溶液体积为V2。平行标定三份，所消耗锌标准滴定济液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式（1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度：co.Vix103
112.41xV.
YS/T372.20—2006
式中：
锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)；Ce
镉标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；-移取镉标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V.
V.-一标定时，所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；112.41—镉的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。4试样
合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片，用丙酮去除油污，剪成碎屑，洗净，烘干，混匀。5分析步骤
5.1试料
称取0.1g~0.2g试料，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2测定
5.2.1溶解
将试料置于250mL烧杯中，加2.5mL硝酸溶液（3.5），盖上表面血，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面血及烧杯壁。5.2.2分离
加50mL水、1mL氯化钠溶液（3.7）、1mL盐酸（3.3），煮沸并保持微沸15min。冷却，用致密滤纸过滤，用盐酸溶液（3.4)分别洗涤烧杯和漏斗各5次。5.2.3滴定
加20mLEDTA溶液（3.8)，加水至总体积为100mL，加2g六次甲基四胺、5滴二甲酚橙溶液，用氨水溶液调pH约5.8，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为第一终点。不记数。于搅动下加入碘化钾（3.1)（见表1)，并继续搅动1min，用硝酸溶液（3.5）调pH约5.8，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为第二终点。所消耗锌标准滴定溶液体积为V3。表1
镉含量/%
>10~15
6分析结果的表述
按式（2)计算镉的质量分数wcd，数值以%表示：zcd
式中：
C.V,X112.41
加人碘化钾量/g
·（2）
锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；V——滴定试液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；mo
一试料的质量，单位为克（g)；镉的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果应表示至二位小数。
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
镉质量分数
5.00~8.00
>8.00~15.00
允许差
YS/T372.20—2006
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