【有色金属行业标准(YS)】 贵金属合金素分析方法 锡量的测定 EDTA络合滴定法

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.13-—2006
代替YS/T373.11--1994
贵金属合金元素分析方法
锡量的测定
EDTA络合滴定法
Methods for elementary analysis of precious alloy-Determination of tin content---EDTA complexometric titration2006-05-25发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-12-01实施
YS/T 372.13-2006
YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373--1994、YS/T374—1994和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分：一第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；第2部分：铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法；
-第3部分：钯量的测定丁析出EDTA络合滴定法；第4部分：铜量的测定硫析出EDTA络合滴定法；一第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法；第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钻量的测定EDTA络合滴定法；第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法；第9部分：镍量的测定
EDTA络合滴定法；
-第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；
第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法；EDTA络合滴定法；
-第12部分：锌量的测定
：EDTA络合滴定法；
-第13部分：锡量的测定
-第14部分：锰量的测定
高锰酸钾电位滴定法；
一第15部分：锑量的测定
-—第16部分：镓量的测定
火焰原子吸收光谱法；
EDTA络合滴定法；bzxZ.net
第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脉分光光度法；第18部分：钇量的测定偶氮氯麟Ⅲ分光光度法；偶氮氯麟Ⅲ分光光度法；
第19部分：亿量的测定
第20部分：镉量的测定
碘化钾析出EDTA络合滴定法；
第21部分：锆量的测定
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法。
第22部分：钢量的测定
本部分为第13部分。
本部分是对YS/T373.11一1994《银铜锡合金化学分析方法》中锡量测定方法的修订。本部分与YS/T373.11一1994相比，除主要编辑性修改外，主要有如下变动：溶液的配制和浓度的表示按新的表示方法。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.11—1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：段颖。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946(Ag-11)-78YS/T373.11—1994。I
1范围
贵金属合金元素分析方法
锡量的测定
EDTA络合滴定法
本标准规定了银铜锡合金中锡含量的测定方法。本标准适用于AgCuSn合金中锡含量的测定。测定范围：15%～25%。2方法提要
YS/T 372. 13-2006
试料用硫酸与硝酸的混合酸溶解，在酸性介质中，加过量的EDTA溶液与铜、锡络合，在pH5.5~pH6，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，加氟化钠析出与锡络合的EDTA，用铅标准滴定溶液滴定以测定锡量。
3试剂
3.1氟化钠。
3.2硫酸(pl.84g/mL)。
3.3硝酸(pl.42g/mL)。
3.4硫酸溶液(1+1)。
3.5氨水溶液（1十1）。
3.6六次甲基四胺溶液（400g/L）。3.7乙二胺四乙酸二钠[NazEDTA·2H2O(简写作EDTA)J溶液（0.025mol/L）。3.8二甲酚橙溶液(2g/L)。
3.9锡标准溶液：称取0.500g金属锡（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加10mL硫酸（3.2）、10mL硝酸，盖上表面血，加热至溶解完全，蒸发至冒白烟，取下，冷至室温。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，用30mL硫酸溶液（3.4)分数次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，加350mL硫酸溶液（3.4）、400mL水，混匀，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg锅。
3.10铅标准滴定溶液
3.10.1配制：称取5.18g金属铅，置于250mL烧杯中，加30mL硝酸，盖上表面皿，加热至溶解完全，蒸发至3mL5mL，取下，冷却，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，用水转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.10.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取锡标准溶液见表1，置于250mL烧杯中，加25.00mLEDTA溶液，以下按（5.3.2)条进行。平行标定3份，所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。表1
锡质量分数/%
>18～22
>22～25
移取锡标准溶液体积/mL
YS/T 372.13--2006
随同标定做空白试验。
按式（1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度：Co : V,X10-3
c = 118. 7 ×(V, -V.)
式中：
c一铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（moi/nil)；Co -镊标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);Vi-—移取锡标准溶液的体积，单位为旁升（mL），V2——标定时，所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。一一空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；118.7——
锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（名/mol）。4试样
样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5分析步骤
5.1试料
称取0.05多试样，精确至0.0001g。独立地进行两饮测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
+........(l )
5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加2mL硫酸（3.2）、10mL硝酸，盖上表面血，加热至完全溶解，蒸发至约5mL，取下，冷至室温，5.3.2于试液中加人25.00mLEDTA溶液，加热至沸并保持微沸5min，取下冷至室温，用水冲洗表面血及烧杯壁，滴加6滴二甲酚橙溶液，在搅拌下慢慢滴加氨水溶液至试液刚变成紫红色，滴加3滴～4滴硫酸溶液（3.4），加10mL六次甲基四胺溶液，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由草绿色变成紫色为第一终点，不记数。
试液中加2g氟化钠，加热至沸并保持微沸10min，取下，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，滴加2滴硫酸溶液(3.4），用铅标准滴定溶液滴定至溶液由草绿色变成紫色为终点。6分析结果的表述
按式(2)计算锡的质量分数wso，所得结果数值以%表示：s = - (V,-Vo) ×118.7 × 100mo
式中：
铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)；V一滴定试液时所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。
试料的质量，单位为克（g）；
118. 7——
锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。2
·（2）
所得结果应表示至二位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.20%YS/T372.13—2006
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