【有色金属行业标准(YS)】 贵金属合金素分析方法 镍量的测定 EDTA络合滴定法

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.9—2006
代替YS/T372.10~372.13—1994、YS/T373.7-—1994、YS/T374.5——1994、YS/T375.6—1994贵金属合金元素分析方法
镍量的测定
EDTA络合滴定法
Methods for elementary analysis of precious alloy-Determination of nickel content-EDTA complexometric titration2006-05-25发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-12-01实施
YS/T372.9—2006
YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T3721994、YS/T373—1994、YS/T374-1994和YS/T375—1994的整合修订，分为22个部分：一第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；一第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；一第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法；一第4部分：铜量的测定硫脲析出EDTA络合滴定法；第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法；一第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法；第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法；-第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法；一第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；
第11部分：镁量的测定
一第12部分：锌量的测定
第13部分：锡量的测定
第14部分：锰量的测定
第15部分：锑量的测定
第16部分：镓量的测定
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
高锰酸钾电位滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
EDTA络合滴定法；
第17部分：钨量和量的测定
钨酸重量法和硫脲分光光度法；第18部分：量的测定
一第19部分：亿量的测定
一第20部分：镉量的测定
-第21部分：锆量的测定
第22部分：钢量的测定
本部分为第9部分。
偶氮氯麟皿分光光度法；
偶氮氯麟Ⅲ分光光度法；
碘化钾析出EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法。
本部分是对YS/T372.10—1994、YS/T372.11—1994、YS/T372.12—1994、YS/T372.13-1994、YS/T373.7-—1994、YS/T374.5—1994、YS/T375.6-1994中镍量测定方法的整合修订。本部分与YS/T372.10—1994、YS/T372.11-1994、YS/T372.12--1994、YS/T372.13—1994、YS/T373.7-1994、YS/T374.5--1994、YS/T375.6-1994相比，主要有如下变动：一将上述7个标准进行归纳整理合并为一个标准分析方法，适当扩展了YS/T372.10一1994、YS/T372.13—1994和YS/T373.7—1994的测定范围；一含铜合金采用硫脲、抗坏血酸、及1，10-二氮杂菲掩蔽铜返滴定测定镍量；一对金镍铜、金银铜镍合金沉淀分离金所需亚硫酸的用量按照GB/T15072.8一1994（表2)进行了修改；
对金银铜镍合金中的氯化银沉淀不再过滤分离。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：段颖。
YS/T372.9—2006
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946(Au-10)-78、YB946（Au-11)-78、YB946（Au-12)-78、YB946(Au-13)-78、YB946(Ag-7)-78、YB 946(Pt-5)-78、YB 946(Pd-6)-78-YS/T372.10—1994、YS/T372.11—1994、YS/T372.122—1994、YS/T372.13—1994、
YS/T373.7—1994、YS/T374.5—1994、YS/T375.6-19941范围
贵金属合金元素分析方法
镍量的测定
EDTA络合滴定法
本标准规定了铂、钯、金、银合金中镍含量的测定方法YS/T372.9—2006
本标准适用于PtNi、PdNiCu、AuNiCu、AuAgCuNi、AuNiGd、AuNiY、AgCuNi合金中镍含量的测定。
测定范围：4%~20%。
2方法提要
铂镍合金和金合金用盐酸与硝酸的混合酸溶解，钯镍铜合金和银铜镍合金用硝酸溶解；含金的合金用亚硫酸还原分离金，在pH5.5～pH6，加硫脲、抗坏血酸、1，10-二氮杂菲掩蔽钯、铜，加过量EDTA与镍络合，含、钇的合金加过量EDTA络合镍、亿、钒，在pH5.8，以氟化铵掩蔽钇、，析出与其络合的EDTA，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，用硝酸锌标准滴定溶液返滴定以测定镍量；铂镍合金在pH5.5～pH6，加过量EDTA溶液与镍络合，以乙酸钠作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液返滴定以测定镍量。3试剂
3.1乙酸钠(CH.COONa·3H2O)。
3.2冰乙酸。
3.3盐酸(pl.19g/mL)。bZxz.net
3.4硝酸（pl.42g/mL）。
亚硫酸（pl.03g/mL）。
混合酸：3单位体积的盐酸（3.3)与1单位体积的硝酸（3.4）混合。用时现配混合酸：5单位体积的盐酸（3.3)与1单位体积的硝酸（3.4)混合。用时现配。硝酸溶液(1+1)。
盐酸溶液（1+1）。
盐酸溶液（1十99）。
氨水溶液（1十1）。
氯化钠溶液（100g/L）。
氢氧化钠溶液（100g/L）。
氟化铵溶液（100g/L，盛于塑料瓶内）。硫脲溶液（100g/L）。
抗坏血酸溶液（50g/L)。
1，10-二氮杂菲乙醇溶液（2g/L）。六次甲基四胺溶液（400g/L）。乙二胺四乙酸二钠[NazEDTA·2H,O(简写作EDTA)]溶液（0.01mol/L）。乙二胺四乙酸二钠溶液（0.013mol/L）。1
YS/T372.9--2006
乙二胺四乙酸二钠溶液（0.02mol/L）。3.22二甲酚橙溶液（2g/L）。
镍标准溶液：称取1.00g金属镍（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧3.23
杯中，加10mL硝酸溶液（3.8），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.24锌标准滴定溶液
3.24.1配制
3.24.1.1配制：称取2.2g乙酸锌（（CH.COO)2Zn·2H2O），置于250mL烧杯中，加0.5mL冰乙酸、10mL水，加热溶解完全，冷却，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.24.1.2配制：称取1.3076g金属锌置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液（3.8），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至2mL～3mL，用水冲洗表面血及烧杯壁。用水转人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.24.2标定：标定与试料的滴定平行进行。3.24.2.1铂镍合金标准滴定溶液的标定：移取5.00mL镍标准溶液，置于250mL烧杯中，加90mL水，以下按（5.3.3.1)条进行。平行标定3份，所消耗的乙酸锌标准滴定溶液（3.24.1.1)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。
3.24.2.2金镍钇及金镍钇合金标准滴定溶液的标定：移取镍标准溶液20.00mL，置于250mL烧杯中，以下按（5.3.3.2）条进行。平行标定3份，所消耗的硝酸锌标准滴定溶液（3.24.1.2)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。
3.24.2.3其余合金标准滴定溶液的标定：测定钯镍铜合金移取镍标准溶液见（表1），测定金镍铜、金银铜镍及银铜镍合金移取镍标准溶液10.00mL，置于250mL烧杯中，加水70mL水，以下按（5.3.3.3）条进行，不加硫脲溶液、抗坏血酸溶液、及1，10-二氮杂菲乙醇溶液。平行标定3份，所消耗的硝酸锌标准滴定溶液（3.24.1.2）体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。
镍质量分数/%
>15～20
随同标定做空白试验。
按式(1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度：co· Vi × 10-3
58.69 X (V。-V2)
式中：
移取Ni标准溶液体积/mL
c-——锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mI）；co—镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V，-一一移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V。—一标定时，滴定EDTA溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V2一一滴定与锌络合后过量EDTA所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；58.69—镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。2
4试样
样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀，5分析步骤
5.1试料
按表2称取试样，精确至0.0001g。表2
合金种类
铂镍合金
钯镍铜合金
金镍钒及金镍钇合金
金镍铜、金银铜镍、银铜镍合金镍质量分数/%
≥5～6
>6～8
>8～12
>12~15
>15~20
平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1溶解
YS/T372.9—2006
试料量/g
5.3.1.1将铂镍合金试料置于250mL烧杯中，加10mL混合酸（3.6），盖上表面血，低温加热至溶解完全，加1mL氯化钠溶液，蒸发至近干，加5mL盐酸溶液（3.9），蒸至近干，重复3次，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至100mL。
5.3.1.2将金镍钇和金镍亿合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液（3.9）、1mL硝酸溶液（3.8），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，蒸至近干，加2mL～3mL盐酸溶液（3.9），蒸至近干，重复3次。于残渣中加1.0mL盐酸溶液（3.9），用水冲洗表面血及烧杯壁，加水至20mL，加热至沸，加5mL亚硫酸，煮沸至金凝聚。取下，冷却。5.3.1.3将金镍铜合金试料置于250mL烧杯中，加20mL混合酸（3.6），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加1mL氯化钠溶液，蒸至近干，加5mL盐酸溶液（3.9），蒸至近于，重复3次。5.3.1.4将金银铜镍合金试料置于250mL烧杯中，加30mL混合酸（3.7），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解［当有氯化银沉淀析出而包裹住试样时，需再补加混合酸（3.7），直至试样溶完为止」，加1mL氯化钠溶液，蒸至近干，加5mL盐酸溶液（3.9），蒸至近于，重复3次，5.3.1.5将银铜镍合金试料置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液（3.8），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，蒸发至1mL2mL，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加80mL水。5.3.1.6将钯镍铜合金试料置于250mL烧杯中，加15mL硝酸溶液（3.8），盖上表面皿，低温加热至3
YS/T372.9-—2006
试料完全溶解，蒸发至3mL～5mL，取下，冷却。用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取25.00mL试液置于250mL烧杯中，加30mL水，5.3.2分离
5.3.2.1于（5.3.1.3）和（5.3.1.4)的残渣中加4mL盐酸溶液（3.9）、加100mL水，煮沸，取下，加亚硫酸（见表3），煮沸30min，取下，冷却，用水冲洗表面血及烧杯壁。表3
试料中含金量/mg
>30～40
>40～50
>50～60
>60～70
5.3.3测定
加入亚硫酸体积/mL
5.3.3.1于试液（5.3.1.1)中加2g乙酸钠、20.00mLEDTA溶液（3.19）、8滴二甲酚橙溶液，用氢氧化钠溶液调节至溶液刚变为红色，再用盐酸溶液（3.9)调节至溶液刚变成黄色，尽快用乙酸锌标准滴定溶液（3.24.1.1)滴定至溶液由黄色变为红色为终点。5.3.3.2于试液（5.3.1.2)中加人20.00mLEDTA溶液（3.21）、10mL六次甲基四胺溶液，搅拌均匀，放置半小时，加4滴二甲酚橙溶液、5mL氟化铵溶液，用硝酸锌标准滴定溶液（3.24.1.2)滴定至微红色不褪，即为终点。
5.3.3.3于试液（5.3.1.5）、（5.3.1.6)和（5.3.2.1)中滴加5滴二甲酚橙溶液，用氨水溶液中和溶液至刚变成紫色，加25mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液、5滴1，10-二氮杂菲乙醇溶液、20.00mlEDTA溶液（3.20）、10mL六次甲基四胺溶液，搅匀，放置30min，用硝酸锌标准滴定溶液（3.24.1.2）滴定至溶液由黄色变成红色为终点。6分析结果的表述
按式（2)计算镍的质量分数Ni，数值以%表示：= : (V。-V,)×58. 69 ×I×100UNi
式中：
锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；一标定时，滴定EDTA溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；Va
V3——--滴定试液中过量EDTA所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；I—稀释倍数；
试料的质量，单位为克（g）；
镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；58.69
所得结果应表示至二位小数。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。·（2）
镍质量分数
4～~5
>5～8
>8～12
>12～15
>15~20
允许差
YS/T 372. 9--2006
YS/T 372.9-2006
中华人民共和国有色金属
行业标准
贵金属合金元素分析方法
镍量的测定
EDTA络合滴定法
YS/T 372. 9—2006
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开本880×1230
2006年9月第一版
长0.75字数11千字
2006年9月第一次印刷
书号：155066·2-17164
定价10.00元
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