【有色金属行业标准(YS)】 贵金属合金素分析方法 镁量的测定 EDTA 络合滴定法

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.11—2006
代替YS/T373.6—1994
20062453
贵金属合金元素分析方法
镁量的测定
EDTA络合滴定法
Methods for elementary analysis of precious alloy-Determination ofmagnesiumcontent-EDTA complexometric titration2006-05-25发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-12-01实施
YS/T372.11—2006
YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373—1994、YS/T374—1994和YS/T375--1994的整合修订，分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；第2部分：铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法；
第3部分：钯量的测定
丁二析出EDTA络合滴定法；
第4部分：铜量的测定
硫豚析出EDTA络合滴定法；
第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法；第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法；EDTA络合滴定法；
第7部分：钴量的测定
第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法；第9部分：镍量的测定
EDTA络合滴定法；
第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；
第11部分：镁量的测定
第12部分：锌量的测定
第13部分：锡量的测定
第14部分：锰量的测定
第15部分：锑量的测定
第16部分：镓量的测定
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
高锰酸钾电位滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
EDTA络合滴定法；
第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法；第18部分：钒量的测定
第19部分：钇量的测定
第20部分：镉量的测定
第21部分：锆量的测定
第22部分：铟量的测定
本部分为第11部分。
偶氮氯麟Ⅲ分光光度法；
偶氮氯麟Ⅲ分光光度法；
碘化钾析出EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法。
本部分是对YS/T373.6一1994中镁量测定方法的修订。本部分与YS/T373.6一1994相比，主要有如下变动：溶液配制和浓度采用新的计量表示方法。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.6—1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：金娅秋。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946(Ag-6)-78、YS/T373.6—1994。1范围
贵金属合金元素分析方法
镁量的测定
EDTA络合滴定法
本标准规定了银镁合金中镁含量的测定方法。本标准适用于AgMg合金中镁含量的测定。测定范围：3%~~30%。2方法提要
YS/T372.11—2006
用硝酸溶解试料，在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定以测定镁量。
3试剂
氯化铵。
硝酸（pl.40g/mL）。
氨水（p0.90g/mL）。
硝酸溶液（1十1）。
3.5氯化铵-氨水缓冲溶液（pH10）：称取70g氯化铵溶解于200mL水中，加570mL氨水，用水稀释成1000mL。
3.6铬黑T溶液（2g/L）。
3.7镁标准溶液：称取1.00g金属镁（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加40mL硝酸溶液（3.4），盖上表面皿，待溶解完全，于低温电炉上蒸至3mL～5mL，冷却，用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。3.8乙二胺四乙酸二钠[Na,EDTA·2HO(简写作EDTA)标准滴定溶液。3.8.1配制。免费标准bzxz.net
3.8.1.1EDTA标准滴定溶液（0.010mo1/L）：称取3.72gEDTA，置于200mL烧杯中，用水溶解，用水转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.8.1.2EDTA标准滴定溶液（0.025mol/T.）：称取9.31gEDTA，置于250mL烧杯中，用水溶解，用水转人1000mI容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.8.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取5.00ml或10.00mL镁标准溶液置于250mL烧杯中，加入约100mI.水、10ml氯化铵-氨水缓冲溶液，滴加5滴～6滴铬黑T溶液，以EDTA标准滴定溶液（镁含量约为5mg时用0.010mol/LEDTA标准滴定溶液；镁含量约为10mg时用0.025mol/L.EDTA标准滴定溶液）滴定至试液由紫色变成纯蓝色即为终点。
平行标定3份，所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。
按式（1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度：coxV
24.305×(V2-V。)
.（1）
YS/T372.11—2006
式中：
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）：Co
镁标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Vi
移取镁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：Va
4试样
滴定镁标准浴溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混勾。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
镁质量分数/%
>5.0～30.0
平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试样量/g
5.3.1称取试料（5.1)置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2），盖上表面皿，微热溶解，待溶解完全后，低温蒸至近干，用水冲洗表面血及烧杯壁。5.3.2加水至100mL，再加10mL氯化铵-氨水缓冲溶液，滴加5滴～6滴铬黑T溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由紫色变成纯蓝色即为终点。6
分析结果的表述
按式(2)计算镁的质量分数WM，数值以百分比表示，所得结果应表示至二位小数。= cX(Vs -V。)×24. 305
式中：
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；Va
一滴定试液中镁所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI）；试料的质量，单位为克（g）；
镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。（2）
镁质量分数
3.00~5.00
>5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~30,00
允许差
YS/T372.11—2006
YS/T372.11-2006
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行业标准
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镁量的测定
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2006年10月第一版2006年10月第次印刷*
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定价8.00元
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