【有色金属行业标准(YS)】 贵金属合金素分析方法 锌量的测定 EDTA 络合滴定法

ICS77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.12-2006
代替YS/T373.9—1994
20062643
贵金属合金元素分析方法
锌量的测定
EDTA络合滴定法
Methods for elementary analysis of precious alloy-Determination ofzinccontent-EDTA complexometric titration2006-05-25发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-12-01实施
前·言
YS/T372.12—2006
YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373—1994、YS/T374—1994和YS/T375---1994的整合修订，分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；第2部分：铂量的测定7
高锰酸钾电流滴定法；
第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法；第4部分：铜量的测定硫脲析出EDTA络合滴定法；第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法；第6部分：铜锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钻量的测定EDTA络合滴定法；第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法；第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法；第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定·EDTA络合滴定法；-第11部分：镁量的测定
第12部分：锌量的测定
一第13部分：锡量的测定
第14部分：锰量的测定
第15部分：锑量的测定
第16部分：镓量的测定
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
高锰酸钾电位滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
EDTA络合滴定法；
-第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法；第18部分：钒量的测定
第19部分：钇量的测定
第20部分：镉量的测定
第21部分：锆量的测定
一第22部分：钢量的测定
本部分为第12部分。
偶氮氯膦II分光光度法；免费标准下载网bzxz
偶氮氯膦III分光光度法；
碘化钾析出EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法。
本部分是对YS/T373.9一1994中锌量测定方法的修订。本部分与YS/T373.9—1994相比，主要有如下变动：采用硫脲、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲掩蔽铜，返滴定测定锌量。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.9—1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：段颖。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946(Ag-9)-78、YS/T373.9——19941范围
贵金属合金元素分析方法
锌量的测定
EDTA络合滴定法
本标准规定了银铜锌合金中锌含量的测定方法。本标准适用于AgCuZn合金中锌含量的测定。测定范围：8%～12%。2方法提要
YS/T372.12—2006
试料用硝酸溶解，在Ph5.5～6的介质中，加过量的EDTA溶液与铜、锌络合，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，加硫脲、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲析出与铜络合的EDTA，用锌标准滴定溶液返滴定以测定锌量。
3.1六次甲基四胺。
硝酸溶液(1+3)。
氨水溶液(1十1)。
硫脲溶液（100g/L)。
3.5抗坏血酸溶液（50g/L)。
3.6·1,10-二氮杂菲乙醇溶液(2g/L)。3.7乙二胺四乙酸二钠[Na.EDTA·2H.O(简写作EDTA))溶液(0.025mol/L)。3.8二甲酚橙溶液（2g/L)。
3.9锌标准溶液：称取1.00克金属锌（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加15mL硝酸，盖上表面血，低温加热至完全溶解，蒸发至2mL～3mL，取下，冷却。用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg锌。3.10锌标准滴定溶液
3.10.1配制：称取1.635克金属锌，置于250mL烧杯中，加15mL硝酸，盖上表面血，低温加热至完全溶解，蒸发至2mL～3mL，用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.10.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL锌标准溶液（3.9），置于250mL烧杯中，加70mL水。以下按（5.3.2)条进行，不加硫脲、抗坏血酸及1,10-二氮杂菲乙醇溶液。平行标定3份，所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。
按式(1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度：Co·V,X10-3
C=65.39×(V.-V)
式中：
锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)；（1）
YS/T372.12—2006
锌标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V,一移取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。—标定时，滴定EDTA溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——滴定与锌络合后过量EDTA所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；65.39--锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。4·试样
样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5分析步骤
5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加15mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至近干，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至70mL。5.3.2于试液中加人25.00mLEDTA溶液、5滴二甲酚橙溶液、2g六次甲基四胺，用氨水调至pH5.5pH6，加20mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液、5滴1，10-二氮杂菲乙醇溶液，搅匀，静置10min，用锌标滴定溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为终点。分析结果的表述
按式(2)计算锌的质量分数Wzn，数值以百分比表示，所得结果应表示至二位小数。c. (Vo-Vs)× 65. 39 ×100
式中：
一锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；V。——标定时，滴定EDTA溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V3—滴定试液中过量EDTA所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；mo
试料的质量，单位为克（g)；
-锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.10%。（2）
YS/T372.12-2006
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锌量的测定
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