【有色金属行业标准(YS)】 贵金属合金素分析方法 AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.10-2006
代替YS/T372.3—1994、YS/T375.2--1994贵金属合金元素分析方法
AuNi及PdNi合金中镍量的测定
EDTA络合滴定法
Methods for elementary analysis of precious alloy-Determination of nickel content in AuNi and PdNi alloy--EDTA complexometric titration2006-05-25发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-12-01实施
YS/T372.10—2006
YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373--1994、YS/T374—1994和YS/T375—1994的整合修订，分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；一第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法；-第4部分：铜量的测定硫脲析出EDTA络合滴定法；第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法；第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法；-第7部分：钻量的测定EDTA络合滴定法；一第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合滴定法；第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法》第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；
第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法：第12部分：锌量的测定
第13部分：锡量的测定
第14部分：锰量的测定
第15部分：锑量的测定
第16部分：镓量的测定
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
高锰酸钾电位滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
EDTA络合滴定法：
第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法；第18部分：钇量的测定
第19部分：钇量的测定
第20部分：镉量的测定
第21部分：锆量的测定
第22部分：铟量的测定
本部分为第10部分。
偶氮氯膦III分光光度法；
偶氮氯膦III分光光度法；
碘化钾析出EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法；
EDTA络合滴定法。
本部分是对YS/T372.31994、YS/T375.2—1994中AuNi和PdNi合金中镍量测定方法的整合修订。
本部分与YS/T372.3—1994、YS/T375.2—1994相比，主要有如下变动：将上述二个标准进行归纳整理合并为一个标准分析方法；-溶液配制和浓度采用新的表示方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：段颖。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB946(Au-3)—1978,YB946(Pd-2)—1978;YS/T372.3-—1994、YS/T375.2—1994。I
1范围
贵金属合金元素分析方法
AuNi及PdNi合金中镍量的测定
EDTA络合滴定法
本标准规定了金镍合金及钯镍合金中镍含量的测定方法。YS/T 372.10—2006
本标准适用于AuNi合金及PdNi合金中镍含量的测定。测定范围：AuNi合金中Ni5%～50%；PdNi合金中Ni15%~25%。
2方法提要
试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解，金镍合金用亚硫酸还原分离金，钯镍合金加氨水掩蔽钯，在氨性介质中，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA溶液直接滴定以测定镍量。3试剂
3. 1 氨水(p0. 90 g/mL)。
3.2亚硫酸(pl.03g/mL）。
3.3盐酸溶液(1十1)。
3.4硝酸溶液（1+1）。
3.5氢氧化钠溶液（100g/L）。
3.6紫脲酸铵：称取0.1g紫脲酸铵，加5g氯化钠于研钵内研细并混合均匀。3.7镍标准溶液：称取1.00克金属镍（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯内，加10mL盐酸溶液，盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg镍。3.8标准滴定溶液
3.8.1配制：
3.8.1.1EDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠[Na2EDTA·2H,O(简写作EDTA)溶于水中，用氢氧化钠溶液调节至pH5pH6，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。标定时，移取5.00mL镍标准溶液。3.8.1.2EDTA标准滴定溶液（0.02mol/L）：称取7.44g乙二胺四乙酸二钠，按（3.8.1.1）配制，标定时，移取10.00mL镍标准溶液。
3.8.1.3EDTA标准滴定溶液（0.04mo1/L）：称取14.9g乙二胺四乙酸二钠，按（3.8.1.1)配制，标定时，移取20.00mL镍标准溶液。
3.8.2标定：标定与试料的滴定平行进行。根据所用EDTA的浓度移取相应体积的镍标准溶液，置于250mL烧杯中，加80mL水，以下按(5.3.3)条进行。
平行标定3份，所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。
按式（1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度：Co·ViX10-3
58.69 × (Vz-Vo)
YS/T372.10-—2006
式中：
-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；一镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V——移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V2-—滴定镍标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。—空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；58.69———镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。4试样
样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀，5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g，并采用不同浓度的EDTA溶液进行滴定。平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。表1
镍质量分数/%
≥4～6
>6～13
>13～25
>25～50
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料量/g免费标准下载网bzxz
滴定用NazEDTA溶液浓度/（mol/L）0.01
5.3.1将金镍合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液、1ml.硝酸溶液，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。蒸发至近干，加2mL～3mL盐酸溶液，蒸至近干。残渣中加3滴盐酸溶液，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至50mL，加热煮沸，取下，加5mL亚硫酸，煮沸15min至金凝聚，取下，冷却后，加30mL水。
5.3.2将钯镍合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。蒸发至体积约为1mL，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至80mL。5.3.3于试液（5.3.1、5.3.2)中加10mL氨水、0.05g紫脲酸铵，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变至紫色为终点。
分析结果的表述
按式(2)计算镍的质量分数Ni，数值以%表示：WN: = C (V。 -Vo) × 58. 69 )m
式中：
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；V3一—滴定试液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。—一空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；m
试料的质量，单位为克（g）；
（2）
58.69——镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。所得结果应表示至二位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
镍质量分数
4.00～6.00
>6.0013.00
>13.00～25.00
>25.00～35.00
>35.00~50.00
允许差
YS/T372.10—2006
YS/T 372.10-2006
中华人民共和国有色金属
行业标准
贵金属合金元素分析方法
AuNi及PdNi合金中镍量的测定
EDTA络合滴定法
YS/T372.10-—2006
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开本880×12301/16
2006年9月第一版
2006年9月第一次印刷
书号：155066·2-17165
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