【有色金属行业标准(YS)】 贵金属合金素分析方法 铟量的测定 EDTA络合滴定法

1范围
贵金属合金元素分析方法
钢量的测定
EDTA络合滴定法
本标准规定了银铜钢合金中钢含量的测定方法。本标准适用于AgCuln合金中钢含量的测定。测定范围：8%~18%。2方法提要
YS/T372.22—2006
试料用硝酸溶解，在pH5.5～pH5.8的介质中，加过量的EIDTA溶液与铜、钢络合，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，加硫脉、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲析出与铜络合的EDTA，用铅标准滴定溶液返滴定以测定钢量。
3试剂
3.1硝酸（pl.42g/mL）。
3.2硝酸溶液（1+1)。
3.3氨水溶液（1+1)。
3.4六次中基四胺溶液（200g/L）。3.5硫脲溶液（100g/L)。
3.6抗坏血酸溶液（50g/1）。
3.71,10-二氮杂菲乙醇溶液（2g/L）。3.8乙二胺四乙酸二钠[Na,EDTA·2H,O（简马作EDTA）|溶液（0.03mol/L）。3.9二甲酚橙溶液（2g/L）。
3.10铟标准溶液：称取1.50克金属铟（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加20mL硝酸溶液（3.2），盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，冷却。用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mlL含1.5mg铟。3.11铅标准滴定溶液
3.11.1配制：称取6.216g金属铅，置于250mL烧杯中，加30mL硝酸溶液（3.2），盖上表面血，加热至完全溶解，蒸发至2mL~3mL，用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.11.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL钢标准溶液，置于250mL烧杯中，加70mL水。以下按（5.3.2）条进行，不加硫溶液、抗坏血酸溶液及1，10-二氮杂菲乙醇溶液。平行标定3份，所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。
按式（1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度：1
YS/T372.22—2006
式中：
co·V.X10-3
C=114.8×(V。-V.)
铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/ml）；co此内容来自标准下载网
钢标准济液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取钢标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。标定时，滴定EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2
4试样
滴定与钢络合后过量EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；铟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5分析步骤
5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2测定
（1）
5.2.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加5mL硝酸（3.1），盖上表面皿，加热至试料溶解完全，蒸发至近干，用水冲洗表面血及烧杯壁，加水至50mL。5.2.2于试液中加人25.00mLEDTA溶液，用氨水溶液及硝酸溶液（3.2）调节溶液至pH2~pH2.5，加5mL六次甲基四胺溶液，滴加8滴二甲酚橙溶液，加20mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液、5滴1,10-二氮杂菲乙醇溶液，搅匀，静置10min。用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。6分析结果的表述
按式（2)计算铟的质量分数Wm，数值以%表示：ten - c: (V。V)×114.8×100
式中：
：铅标准滴定济液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；V。
标定时，滴定EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V，滴定试液中过量EDTA所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；me试料的质量，单位为克(g）；114.8-
铟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，所得结果应表示至二位小数。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2
（2）
铟质量分数
>12~18
充许差
YS/T372.22-2006
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