【国家标准(GB)】 饲料添加剂 碱式氯化铜

ICs 65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T21696—2008
饲料添加剂
碱式氯化铜
Feed additive-Copper chloride hydroxide2008-04-09发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-07-01实施
本标准出全国例料工业标雅化技术委员会提山并归口，GB/T21696—2008
本标推主要起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、长沙兴嘉4物工程有限公司。木标主要起草人：何帆、黄逸强、徐锦萍、周长虹、周泽辉、杨林。本标准首次发布。
1范围
饲料添加剂
碱式氯化
GB/T 21696—2008
本标准规定了例料添加剂碱式氯化创的质量要求、试验方法、检验规则、标签，包装、运输,比存,保质期本标难适用于饲料添加剂碱式氯化铜。分子式:Cu2(OH),)
相对分了质量：213.57(按 2001年国际相对原了质量）规范性引用文件
下列文件中的条款追过本标的引用而成为本标准的条款。凡足注出期的引文件，其随后所有的修改单（不包括断误的内穿)战修订版均不适于本标准，然而，敲励根据不标准达成议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注且期的引用文件，其晟新版木适用”本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GBF 601
CB/T 602
化学试剂杂质测定用标准落液的制备（GB/T602：2002,1S0)63531,1982.NEQ）G13/T6682分析实验室用水规格和试验方达(G13/T6682【992,nB0）3696：1987）G1310G18饲料标等
词料中铅的测定原了吸收光谱法GB/T 13C89
GB/T 13082
饲料中锅的测定方法
锅料采样(G3/T[1699.120!.JSO 6497;20G2,I0T)GI/T 11699. 1
3要求
3. 1 感官性状
墨绿色和浅绿色粉木或颗粒，不扩水，溶酸种氨水，空气中稳定。3.2理化指标
饲料添加剂式氯化的理化指标应符个表【要求。表1理化指标
碱式氯化纲ICu:((H)C质虽分数)/铜(以(H计)(质量分数)/%
(As)(质量分数)/
铅（Ph)（质量分数)/%
辆(CH)（质量分数)/%
酸不溶物(质虽分数)/%
细度(通过孔径23Cum试验筛)/%
4试验方法
4.1试剂和溶液
以卜试剂除特别注明外,均为分析纯，水应符合GB/T 6682 中规定的一级水，GB/T 21696—2008
乙二胺四2酸二钠溶液：0 g/L
氧氧化钠溶液:0.1 mol/L溶液。称取1.0 g氢氧化钠,溶于水中,定容至2!0 mL硫酸钠溶液：C.2g/L。
Z.酸乙酯溶液。
硝酸银溶液：10g/1
4. 1.6碘化钾，
4.1.7冰乙酸。
4. 1.8 盐酸，
盐酸溶液:r:(HCl）3 mo /L.。量取 2i0,C ml盐酸(4.1.8),溶下水中,定容至 1 I。4. 1. 10 盐酸溶液:c(HC1)-~6 nal/L量取500. 0 mL 盐酸(4. 1. 8),溶水中,定容充 1 L、4. 1. 11
硫代硫酸钠标溶液:c(Nzl.S,0,)=C. 1 mol/L,按 C;B/T 601 配制。淀粉指示液，5/1.。
7.酸铅棉花
4.1.141-抗坏血酸。
无砷锌粒。
碘化钾溶液：15C 乌/L，称取75 名碘化钾(4.1.6)溶于水中,定筹至500 ml.,烂存于棕色瓶中,酸性氯化亚锡溶液：400 g/L。称取 4C g(Sn(:l·2H,O)溶于 50 ml 盐酸(4.1.8)中,定容至4. 1.17
4. 1. 18 二乙氨基二蔬代 4甲酸银(Ag-DDTC)吸收溶液: 2. 5 g/L。 称取 2. 5 g(梢磅到 0. 002 )Ag-DL)TC 于干燥的烧树中,加人 20 mL三乙胺,加适量的三氯甲烷待完个溶解后,转人 1 L 容量瓶中，用三氯甲烷定容，棕色瓶中存放在冷暗处。若有沉诞应过滤后使用。4. 1. 19砷标准[作液:1 mL溶液含有 1. 00 μg碑,按 GB/T 602配制。4.1.20硝较溶液,1十1(体积比）4. 1. 213
氨水：1十1（体积比）
4.2仪器和设备
4.2.1分光光度计，
4.2.2种化氢发生吸收装置。
4.2.3玻璃砂璃：孔径5μm15um。4.2.4电烘箱：温度能控制在105℃-~110℃。4.3鉴别试验
4.3.1铜离子的鉴别
称收C. g试样,加 20 mI.盐酸(4、l. 9)溶解。取1.0 ml此溶液-加0. mI.乙二胺四乙酸二钠溶液(4.1.1),加0.mL氢氧化钠熔液(4.1.2),加1.0 ml.硫酸钠溶液(1.1. 3),再加人1.0 mL.乙酸乙酯溶液（4.1.4），振，有机牛成黄棕色，4. 3. 2离子的鉴别
取上述5mL试验溶液，置丁白色瓷板上，加硝酸银溶液（1.1.5），即有白色沉淀生成.在硝酸中不溶，
4.4感官性状的检验
采用自测及膜觉检验。
4.5碱式氯化铜含量的测定
4.5.1原理
试样用酸溶解，在微酸性条件下，加入逅量的碘化钾与二价钜作用,析出等摩尔碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标推滴定溶液滴定析出的溅。从消耗硫代酸钠标准滴定溶液的体积，计算出试样中2
碱式氯化翁含量。
4.5.2分折步骤
GB/T 21696—2008
称取约0.2 宫试样（准确至0. 000「g）,置于 2:0 trl.惯量瓶中,加人5.0 ml.盐酸（4. 1.9)溶解,加人 4 mL沐乙酸(4. 1.7).加 2 g碘化钾(4. 1.5),探匀底.于赔处放置 10 min.用硫代硫酸钠标准游液(4.1.11)滴定,直至溶液呈现淡黄也，加 3 mL淀粉指示液(4.1.12)后呈蓝色，继续滴定至监色消失.即为终点。
4.5.3分析结果的计算和表述
式氯化铜[Cu（OH)C门含量叫（以质量分数计,数值以%表示）按式（1)计算：a= c×V×0.1068x100-.10.68×V×cn
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为尔街升(O1/L)；V—滴定时消耗硫代酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mI.)：Tr
试样的质量，单位为克（g)。
式氟化铜(以（Cu计)含量wz(以质量分数计,数值以%表示）按式(2)计：cg-cxV×0. 063 55×100 6.355×xcm
计算结果表示牟小数点后两位。4.5.4充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。4.6砷含量的测定
4.6.1原理
样品经酸消解，使种以离广状态存在，经氯化亚将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒利酸产的新生态氢还原为种化氢，在密闭装置中,被二乙氨基一硫代甲酸银(Ag-IDIIC)的三氯甲烷溶液吸收;形成黄色惑棕红色银落胶，其颜危深浅与神含量成比比，用分光光度计比色测定，形成胶体银的应如下：
AsH: +6Ag(DDTC)=6A+3H(DDTC)+As(UI)TC):4. 6.2分析步骤
称取 0.500 g(雅确垒0,00l g)试样,置于100 nl.烧杯中,加5 mL盐酸(1. 1.9)溶解-加水 20 ml.,1. 5 g概化钾(4. 1.6),盖上表而血:放置5 min 片-加 C. 2良 L-抗环血酸4. 1. 14)使之溶解,移人50 mL容量瓶中作为捡测液，摇匀。分取25mL检测液，置于研化氢发生装置（4.2.2)中，加水10ml.，加10ml缺酸（4.1.10），密勾。加人1ml.碘化钾溶液（4.1.16），放置1CInin，加人【uL氯化业锅溶液(4.1、17)至辫液无色-摇勾-放置15 min。准确吸取5.00 nL Ag LL)1C 吸收液1.118）子吸收瓶中，连接好砷化氢发吸收装置_勿气，导管塞有膨松的乙酸铅（1.1.13)棉花1。从发装置（4.2.2)侧普迅速加人2. 5g无砷锌粒(4.1. 15),反应 30 min,当室温低15C耐，反应延长至15min。反应中轻摇发牛瓶2次,反成结束后,下吸收瓶,用吸收溶液(4.1.8)定容至FmI.,摇匀(避光时溶液颜色稳定2h）。以吸收液（4.1.18)为参比.在520nm处,用1cm比色池测定，同时于相同条件下，做试剂空白试验。
注：Ag I)TC吸收液系有矿溶液，凡与之接触器血务必干染。4.6.3标准曲线绘制
准确吸收种标雅1.作猝(1.0μg/ml.)0.C0.1.00,2.00,5.00,10.00mL于发生瓶中,加10mL酸（4.1.10),加水稀释至45ml.,加人1mL慎化钾溶液(4.1.16),以下按4.6.2规定步骤操作=测其吸光度，求出向归方程各参数或绘制出标推曲线：3
GB/T 21696—2008
4. 6.4分析结果的计算和表述
砷(As)含量（以质量分数计，数值以%表示)按式(3)计算：戏中
h= mxVX1c0a×100
mi X V:
测战液中含破量，单位为毫克(mg);V,-——试剂消解液总体积，单位为毫升(IL);m\--试样质量，单位为克（g）；V。分取试液体积，单位为毫升（tnL）计算结果表示至小数点后四位，4. 6. 5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差值15为，4.7铅含量的测定（原子吸收分光光魔法）.3)
称敢约10试样（雅确至0.），加人1L水和5班切.硝较溶液（4.120），使试样溶解，移人IC0tmnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，以下按GB/T13080执行。4.8镉含量的测定（原子吸收分光光度法）称取约10g试样准确至0.01g）.加入10ml.水和25mL硝较溶液（1.1.20),使盗伴溶解。移人100ttl.齐量瓶中，用水稀释率刻度，握勾。以下按GB/T13082执行。4.9酸不溶物含量的测定
4.9.1方法提要
将战锋溶于酸后,经过滤洗漆、干煤、秘岸。4. 9. 2测定步骤
称取约10g站样（准确至0.002g），置于400ml.烧杯中加200mL盐酸（4.1.10）至试样溶解，用预先在105%110℃下烘干至质量恒定的玻璃砂拍滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，并以氨水（4.1.21)检查无铜离了反应时为止。将玻璃砂蜗置」烘箱内在105℃110℃下烘1至质量恒定，取凹置丁燥器中冷却后称景。
4. 9. 3分析结果的计算和表述
酸不溶物含片(以质量分数计,数值以为表示)按式(4)计算：e
式中：
m干燥后残渣的质鼠.单位为克(g);n试的质量，单位为克(g）。
诈算结果表示牟小数点后一位，4.9.4充许差
ml×Ico
取平行测定结果的算术乎均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于.05为。4.10细度的测定
4.10.1方法提要
用筛分法测定筛下物含量。
4.10.2分析步骤
称50 试样（准确至(.「g）。置于试验筛中行筛分,将筛下物称量（称至C.1g）4.10.3分析结果的计算和表述
细度α(以质量分数计,数值以%表示)按式(5)计算；4
式中：
mi—-筛下物的质量,单位为克(g);w一试样的质量，单莅为克（g）。计算结果表示至小数点后一位。4.10.4允许差
zl×100
GB/T 21696—2008
-（5)
收平行测定结果的算术均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不人于0.1%。5检验规则
5.1采样方法
按GB/T14699.1进行，
5.2出厂检验
以同班，同原料产品为一批.每批产品进行出！检验。5.2.2出厂检验项目
感宫性状、细度、铜含量。
5.2.3判定方法
以本标准的关试验方法和要求为依据,对排取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不衍合本标准要求时·应五新加倍抽样进行复检，复检结果如仍右任何一项不符合标准安求，则判定该批产品为不合格产品，不能出！。5.3型式检验
5.3.1有下列情况之-时，应进行型式检验：a）改变配或生产工艺；
b）正常生产每半年战停产卡年后恢复生产；c）国家技术监督部门提出要求时。5.3.2型式检验项目
为本标准第3章规定的全部项日。5.3.3判定方法
以本标准的有关试验方法和要求为依帮。检验结果如有-项不符合本标准要求时，应加倍抽样复检,复检结果如仍方-项不符合本标雅要求时-则判型式检验不合格。6标签、包装、运输、贮存
6.1标签
饲料添加剂碱式氯化铜包装袋上成有牢固清晰的标志，内容按（B10618的规定热行。6.2包装
饲料添加剂碱式化钢来用多层复合纸袋包装。6.3运输
何料添加剂碱式氟化铜在运输过程叫成有遮盖物，防止雨淋，受潮，不得与有毒右害物品混运。6.4贮存
创料添加剂式氯化铜应贮存在阴琼、干燥处，防止雨淋，受潮。不得与有有害物品混存饲料添加剂碱式氯化铜在符合本标准包装，送输和存的条件下，该产品从生产之日起保质期为24个月。
GB/T 21696-2008
中华人民共和
国家标
饲料添加剂碱式氛化铜
GB/T 216962C08
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2C08年 6月第一版
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