【国家标准(GB)】 乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定

JCS 67. 100, 01
华人业共团家标准
CB/E21703—2008
乳与孚乳制品中茶甲酸和山梨酸的测定Determination ol benzoic and sorbic acid in milk and dairy products(1DF 139:1987, Milk,dried milk,yogurt and other fcrmcnted milks *Delermination of bcnzoic and sorbice acid contents, MOD)2008-04-09发布
中华人成具和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
数防动
2008-07-01实施
GB/T21703--2008
本标准修改采用际乳亚联介会标准IDF139：1987牛乳、乳粉、酸乳及其他发酵乳中茶中酸和山裂酸的测定》（英文版)。
本标准银据IDF133：1987重新起草，按照GB/T20001.4—2001标准编写规则』第部分：化学
分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准的陆录^为资料性附录。
本标准主中华人民共和国农业部提出。本标准击全国畜牧业标准化技术委员会陶口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（1海）。本标准主要起草人：否蝶、郑冠树、苏奕奕、陈美莲、张辉、吴榕、吴昊、韩惠雯。1
1范围
乳与乳制品中萃甲酸和山梨酸的测定本标准规定了乳与乳制品中来川酸和心梨离食薰的测定方法，本标准适用于乳与乳制品中苯拟酸箱山梨较含量的楚本方法检山限为1.tug/kg
2规范性引月文件
下列文件中独条攀通
称群的引用而成为本标谁的祭款。的修改单（不包括助候的购舞）或修是否町使用这毕文件的新版本
GB/T 6682
3原理
美务实验室用Www.bzxZ.net
沉淀去除试彝的脂肪和
试剂和材料
除非另有规
教使月分析
4.1水：GB/T868规定的
H色谱纯。
4.2甲醇(CH)
4.3业铁钒化器92g/1.
品瓶牛，定容到刻灌勾：
4.4乙骏锌溶液：
，栋敢
我尊醇稳
1000 ml容量瓶中器鼠刻度与。
GB/ 21703—2008
凡暴注日想的用文件，其随后所有.鼓励据本綫达成协议的各方研究最新版本适用本标准。
1992,ne91so9696:1987)
设相色谱法旁离测定。
07106多用水器解于1000mT.容
9 g燥人323nL乙酸.用水溶解下
4.5磷酸盐级冲液：P具纷削称取2.5g磷酸一氧钾（KHPO)和25g磷酸氢二钾(KHPO·3HO)了」000 mL容最瓶中,用(4,）塞容到刻度后混勺，用滤膜(4.10)过滤后备用4.6氢氢化钠辫液：0.1ml/称蟹&氢氨化钠(NaOH）浆（4.解于1co0mL穿量减中，定容到刻度后混勾。
4.7硫酸溶液：0.5mo1/L,移取30t。的浓硫酸（H2SO)到0mnL水（4.1)中，边搅拌边缓慢加人，冷却到室温后转移到1000mL容常瓶，定容渐察度后药4.8甲婷水溶液：体积分数为50%。4.9标准溶液
4.9.1米甲酸和山梁酸标贮备溶液：征毫升合苯中酸、Jr梨酸各500ug。准确取甲酸、I骤酸标雅物质各5U.0 mg,分别置于100mL睿量瓶中,用中醇(4.2)溶解.并稀释牟刻度。摇勾后,冷于冰箱中,有效期60 l，4.9.2苯中酸利梨酸的混介标准工作液：每毫升含苯中酸、山染酸各10。分别吸取米中酸和山染酸的标准贮备溶液（4.9.1)名5mL，至250ml.的容量瓶中，用甲醇水溶液(4.8)定容至刻度后混匀，冷藏于冰箱中,有效期5 d。4.10滤膜：0.45μ11。
GB/T 21703—2008
5仪器
5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2分析天平：撼量0.0001g
5.3分析犬半：感量0.01g，
6分析步骤
6.1试样制备
6.1.1液态试样
熙藏在冰籍中的乳与乳谢品，应在试验前预先取出，并达案温，准确称量20名样品于150rml.链彦瓶中，
固态试样
准砸称量3样品计150ml.锥形渐+，加10mI水（4.1），玻璃搅拌全完全溶6.2萃取和净化
上述盛有诚样（6.1)锥形瓶中加人25mL氧化钠溶液（4,6），混合后置超市液水浴或70℃水浴中处埋 15 iriinl。冷却后,用适量甲醇(4. 2)转移至 100 rml. 容量瓶中。用硫酸溶液(1. 7)将 pH 调节8，然后加人2nL亚铁氰化钾溶液（4.3)和2mL乙酸锌溶液（4.4）。剧烈娠摇，静置15uninl，滤合后冷却到窄温，再崩醇(4.2)定容，静首：15min，上溃液经过滤膜（4.10)过滤，收渠滤滚作为试栏溶液，用宁高效液相色谱仪(5.1)测定
6.3色谱参考条件
6.3.1色谱柱,C，250 mmX4.6 mm.5μm。6.3.2
流动相：理醇(4.2)+磷酸盐缓冲溶液(4.5)(1+9)流速:l,2 mL/min.
6.3.4进样量：10ul.。
6.3.5柱温：室湿。
6.3.6检測波长：227 mrm。
6.4测定
准确吸取各不少于2份的10 1.试样溶液(6.2)和米和山裂酸的混合标准1作羧(4.9.2).以色谱峰面积定堂，在！述色谱条件下，出峰顺序依次为苯中酸、Ⅲ梨酸，标谁溶液的液相色谱图参死A.I
7结果计募
品样中苯酸、心梨骏的含量：挖式）进行计算：x
武中：
x一—试样宁苯甲酸、山剥含显,单位为毫贞每下克(mg/kg）；4
试样溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面积；c……标雅液的浓度，单位为微每升（ug/mL)V：试样定容的体积，单位为毫升（mL）：A,---标雅溶液中苯中酸、山剥酸的面积;m试栏质量,单位为克(g)。
测定结米用平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后2位。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结尽的绝对差值不得超过算术平均值的10%，2
附录A
（资料性附录）
苯甲酸、山梨酸典型色谱阁
离效液相色谱法测定琴甲酸、山烈酸的宾型色谱图见图A、1。160 7
.·14-
图A、1
苯甲酸、山梨酸典型色谱图
GB/T21703—2008
GB/T 21703-2008
华人民共和国
国家标准
乳与乳制品中架甲酸和山梨骏的测定GB/T 217C3-- 2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：190045
网址 spe. net. cn
电话：6852394868517548
中国标准出版社索望岛印刷厂印刷各地新华书店经销
并本 880×1230 3/16
印张0.字数6千字
2008年G月第一版
2008年6月第一次印刷
书号：155036·1-31751
肯由本社发行中心调换
如有印落差错
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