【国家标准(GB)】 饲料级沸石粉

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T21695-—2008
饲料级
沸石粉
Feed grade-Zeolitemeal
2008-04-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-07-01实施
中华人民共和国
国家标准
饲料级沸石粉
GB/T21695-2008
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开本880X×12301/16印张0.5字数10千字2008年6月第一版2008年6月第一次印刷书号：155066·1-31747
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本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准主要起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、华中科技大学本标准主要起草人：何一帆、徐锦萍、刘小敏、杨林、杨先奎。本标准为首次发布。
GB/T21695—2008
GB/T21695—2008
鉴于天然沸石含量变化大，用化学方法无法准确测定。但其吸氨量与沸石的含量呈线性关系，所以本标准在鉴别确定沸石的基础上，用测定吸氨量来判定产品中沸石含量的多少。1范围
饲料级
沸石粉
GB/T21695—2008
本标准规定了饲料级沸石粉的质量要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存。本标准适用于饲料级沸石粉。
2规范性引用文件此内容来自标准下载网
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1-1997,eqvISO3310-1:1990）GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定（GB/T6435—2006，ISO6496：1999，IDT）GB/T6682
GB10648
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987)饲料标签
GB/T13079
GB/T13080
GB/T13081
2006饲料中总砷的测定
饲料中铅的测定原子吸收光谱法饲料中汞的测定
饲料中镉的测定方法
GB/T13082
GB/T11699.1何料采样（GB/T14699.1-2005，ISO6497:2002,IDT）3要求
3.1感官性状
本品为无臭无味，具有矿物本身自然色泽的粉末或颗粒。3.2理化指标
饲料级沸石粉的理化指标应符合表1要求。表1
吸氨量/（mmol/100g）
干燥失重（质量分数）/%
砷（As)（质量分数）/%
汞（Hg)（质量分数）/%
铅(Pb)（质量分数)/%
镭(Cd)（质量分数)/%
细度（通过孔径为0.9mm试验筛)/%4试验方法
4.1试剂
理化指标
以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的二级水。二级
GB/T21695-2008
4.1.1硝酸银。
4.1.2乙酸溶液：1+9。
4.1.3硝酸代十六烷基吡啶(CaHaNON·H,O)溶液：称取5.24g溴代十六烷基吡啶（CalHasBrN·H,O),用50mL乙醇溶解。另取2.35g硝酸银（4.1.1），用少量水溶解，将硝酸银溶液倒入溴代十六烷基吡啶溶液中，边倒边搅拌，静止10min，过滤于100mL容量瓶中，用乙醇洗涤，并稀释至刻度，摇匀。4.1.4硫化钠溶液：称取1g硫化钠和2g氢氧化钠加水溶解后，稀释至100mL。4.1.5苦味酸溶液：称取1g苦味酸用热水溶解，稀释至100mL。4.1.6混合交换剂：称取1g硝酸银（4.1.1)加人10mL乙酸溶液（4.1.2），加入10mL硝酸代十六烷基吡啶（4.1.3）溶液混合后，加水稀释至100mL（用时摇匀）。4.1.7氯化铵溶液（1.0mol/L）：称取53.49g氯化铵溶液于400mL水中，用水稀释至1L。4.1.8氯化钾溶液（1.0mol/L)：称取74.55g氯化钾溶液于400ml.水中，用水稀释至1L。4.1.9甲醛溶液（2十1)（体积比）：使用前用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至酚酰指示剂呈粉红色。4.1.10氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取20.0g氯化铵溶液于200mL水中，加80mL氨水，用水稀释至1L。
4.1.11硝酸银溶液（1g/L)：称取0.1g硝酸银（4.1.1)加水溶解并稀释至100mL。4.1.12氧氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB/T601配制。4.2仪器
4.2.1分光光度计。
4.2.2原子吸收分光光度计。
4.3鉴别试验
取试样约1g，用水洗净表面杂质，放入10mL小烧杯中，加入2mL~3mL混合交换剂（4.1.6），在酒精灯上加热煮沸1min2min。取出样品用水洗2次～3次，再加1mL～2mL硫化钠溶液（4.1.4)和1滴2滴苦味酸溶液(4.1.5)，煮沸生成表面变黑者即为沸石。4.4感官性状的检验
采用月测及觉检验。
4.5吸氨量的测定
4.5.1原理
试样用氯化铵煮沸改型，经水洗涤后，再加氯化钾溶液作用，将交换的铵离子置换出来，然后加入甲醛，被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算其吸氨量。4.5.2分析步骤
称取1.000g（准确至0.001g）试样置于250mL烧杯中，加入1.0mol/L氯化铵溶液（4.1.7）50mL和少许纸浆，在电热板上煮沸并保温30min。取下，用慢速滤纸过滤，用煮沸的1.0mol/L氯化铵溶液（4.1.7）洗涤，直至流出的溶液中无钙、镁离子为止（检查方法：在小烧杯中加几毫升氨-氯化铵缓冲溶液（4.1.10）和1滴酸性铬蓝K指示剂，承接一些滤液，如溶液不变红色，说明已洗净）。再改用温水洗涤至无氯离子（硝酸银溶液（4.1.11检查），用水将漏斗尾部冲洗下，防止少量氯化铵沾污漏斗改用清洁的250mL烧杯承接，分三次加人煮沸的1.0mol/L氯化钾溶液（4.1.8)80mL。待漏斗中溶液流完后，在烧杯中加入甲醛溶液（4.1.9)15mL，以酚酸为指示剂，用0.1mo1/L氢氧化钠标准溶液（4.1.12)滴定至红色。再在烧杯中接取一次1.0mol/L氯化钾溶液（4.1.8），如溶液红色30S不褪色，表示终点已到，如红色褪去，则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积计算结果。
4.5.3分析结果的表述
吸氨量X（以质量分数计，数值以mmol/100g表示）按式（1)计算：2
X=cxV×100
氢氧化钠标准溶液浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L)；一消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
m-—试样质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后两位。4.5.4允许差
GB/T21695--2008
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于15mmol/100g。4.6砷含量
称取试样约2.000g（准确至0.001g），以下按GB/T13079-2006银盐法执行。4.7汞含量
称取试样约1.000g（准确至0.001g），以下按GB/T13081执行。4.8铅含量
称取试样约2.000g（准确至0.001g），以下按GB/T13080执行。4.9镉含量
称取试样约2.000g（准确至0.001g），以下按GB/T13082执行。4.10干燥失重
称取试样约1.000g（准确至0.0002g），以下按GB/T6435执行。4.11细度
4.11.1方法提要
用筛分法测定筛下物含量。
4.11.2仪器、设备
试验筛：符合GB/T6003.1中R40/3系列的要求，200mm×500mm/900um。4.11.3分析步骤
称取50g试样（准确至0.1g）。置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量（称准至0.1g）。4.11.4分析结果的表述
细度w（以质量分数计，数值以%表示)按式(2)计算：mlx100
式中：
ml筛下物的质量，单位为克（g）；m-
试样质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后一位。4.11.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5检验规则
5.1采样方法
按GB/T14699.1进行。
5.2出厂检验
以同班、同原料的产品为一批，每批产品进行出厂检验。（2）
GB/T21695—2008
5.2.2出厂检验项目
感官性状、水分、细度、吸氨量。5.2.3判定方法
以本标准的有关试验方法和要求为依据，对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有-项指标不符合本标准要求时，应重新加倍抽样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合标准要求，则判定该批产品为不合格产品，不能出厂。5.3型式检验
5.3.1有下列情况之一时，应进行型式检验：改变配方或生产工艺；
b）正常生产每半年或停产半年后恢复生产；国家技术监督部门提出要求时。c)
5.3.2型式检验项目
为本标准第3章规定的全部项目。5.3.3判定方法
以本标准的有关试验方法和要求为依据。检验结果如有一项不符合本标准要求时，应加倍抽样复检，复检结果如仍有项不符合本标准要求时，则判型式检验不合格。6标签、包装、运输、贮存
6.1标签
饲料级沸石粉包装袋上应有牢固清晰的标志，内容按GB10648的规定执行6.2包装
饲料级沸石粉采用双层包装。内包装采用两层食品级聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.06mm。外包装采用聚丙烯塑料编织袋。6.3运输
饲料级沸石粉在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与有毒有害物品混运。6.4购存
饲料级沸石粉应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混存饲料级沸石粉在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，该产品从生产之日起保质期为24个月。版权专有侵权必究
书号：155066：131747
GB/T21695-2008
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