【国家标准(GB)】 乳与乳制品脂肪酸的测定气相色谱法

ICS 67. 100. 01
华人民具利宝家标准
G/T 21676-2008
乳与乳制品
脂肪酸的测定
气相色谱法
Milk and dairy pruducis-Determination gf fatty acid content-Gas-liuid chromatography
(IS() 15885:2002/1DF 184:2002,Milk fat Determination of thc fatty acidcorrposition hy gas liquid chromatography,NEQ)2008-04-09发布
中华人民共和国国家质量临督检验检总局中国国家标化管理委员会
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2008-06-01实施
中华人民共和
同家标惟
乳与乳制品脂肪酸的测定
气相色谱法
GR/T 216762008
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2C08 6 月第一版
2008年6月第·次印
书号：155066-1-31643
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GB/T21676—2008
本标准非等效采用1SO15885：2002/IDF184：2002《气相色谱法检测乳胎防中胎防酸红成》(英文版）。
本标雅附录A为资料性附录，
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标雅山全国畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起掌单位：农业部食品质最监督检验测试中心（.1海）本标滩上要起草人：孟瑾、郑冠树，韩爽爽、是榕、陈美霆、张湃。T此内容来自标准下载网
—范圖
乳与乳制品
脂肪酸的测定
气相色谱法
本标准规定了乳与乳制品中脂肪酸的气相管培测楚方惑本标准适用于乳与乳制品中脂肾酸的定2规范性引用文件
下列文件中的条款通的引用而成为本标准的条款。GB/T 21676--2008
是注前的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢设药睿战修订版均不适用于本标礁，然而，敲励根据本标准达成协议的各方砺究是否可使用这些文偿的最新版木GB/T5413.28
GI3/T6682公新验室用
3原现
乳追肪经虽花现后生成游
离，以氛火焰离
4试剂
耗检测器检测，
除非另有魏，汉使用分析终
4.1水:GB/T682规定的—级
：无水硫酸镶sO.）。
4.3质烷LCH，（
三氯化硼孕
质量分室
注：对一每指新的素补教剂，
就峰，则不示用。
脂航区臧内产
最新版茶适用事本标滩。
的测定
f992,ncc
ISO3696.1987)
酯化后的瞻肪酸过气相色谱杜分a2
新较甲并进贫包分析，若在20~22炭4.5钩和翁化钠溶液3名化锅(NaC1)了11.水中，搅排游游，登婿备用。4.6硫酸溶液（体积分数费
20稀释 20 mL的硫骏(H,SO,100 ,混匀。4.7氢氧化钾甲尊溶液（H）=2/L.称吸11.2品氧氧化钟ROH）.用无水中醇（CHOH)溶解，并稀释定容至10H)ml.混约
4.8脂肪酸甲酷标准贮备液：每案外含脂股酸巾酯10.0mg准确称取脂防酸甲酷标准物质0.50)g于品mT包容量瓶中.用庆烧(4.3)溶解定容，此溶液每弯升合含脂肪酸酯10.0xg。匀.存于-18℃减箱中，有效期360c。4.9混合脂防骏中脂标准工作液：每离升含各脂肪酸甲酯0.C2mg。旋确移取1.0mL各脂肪酸中酯标推液（4.8)丁-50ml.棕色容景瓶巾，用庚烷(4.3)稀释定容；再准碗移取1.Cml下10ml.棕色容量瓶中，用灰烷（4.3）释定容，此溶液每密升含各脂肪酸甲酯0.02 mg。摇勾,存丁[8冰籍巾,有效期90 d。4.10其余试剂同GB/5413.271997中试剂。5仪器设备
常用实验室仪器及以下各项。，G8/21676—2008
5.1分析天平：感量0.0001：
5.2气相色谱仪：FID检测器。
5.3旋转蒸发仪。
6分析步骤
6.1试样制备
贮凝在冰箱中的乳与乳制品，应在试验前预先取出，并达室温。6.1.1液态试样
准硫称取10g样品下毛氏轴酯瓶中.待测。6.1.2固态试样
准确称敢1g品毛氏油脂瓶中，得测，6.2拍提脂防
瑕试样(6.1),按 GB/T 5413.27—-1997 中 5. 1~5.2.2 规定执行。6.3皂化酯化
合并抽提后的翩羧丁磨口圆底烧瓶中，经旋转慈发仪(（5.3)浓缩，用10)ml.烷（1.3)溶船残留物，加2 mL氨氧化钾冲醇溶液(4.7)回流 5 mir~_0 min。从球形冷凝管质部媚人 10 nL三氟化硼中醇溶液（4.4）,继续国疏2min
停止加热，冷牟充温后取下球形冷凝管,用硫羧溶液(4.6)调节I-1.5：加15 mL饱和氯化钠溶液(4.5),振播15s,静黑分层。移取上层有机和：用无水硫酸钠(4.2)脱水后，清液作为试液，用气相他谱仪(5.2)测定。
注：中臀化所的试样成尽决逃行气相色谱分析。如需保存，应门悼性气拆保护其庚烷济腋，密封兴冷于冰箱中：或如人 U.(105的 2,6-二数丁基-1-甲基酶(BHT)穿液以防止氧化。6.4色谱参考条件
色谱杜：313-23.30mX0.25 mm,0.25μm载气:氮气。
避样器温度：250℃。
检测器温度：300℃。
温箱温度：初始游度110℃，以80℃/min升湿至250℃截气流速：1.CtnL/nin.
6.5测定
准研吸取各不少于2份的2μL混合脂肪酸甲酯标准工作液(4. 9)及试波(5.3)进样,以色谱峰面积积分定量。典型色谱图参见图A。「。7 结果计算
试样中各需质發的含量按式()让觉：x AXMXMx100
A XM Xm
试样中各瞻酸的含景，单位为毫克每100克（t%/100宫）Ai—试样溶液中各脂肪酸币酯的峰简积：c-----混合脂防晚中酯标准工作液中各脂防较中酯的浓度,单位为毫克每毫升(m/mL)；溶解试样浓缩后残余物所定容的体，单位为毫升（ml.）M…各脂肪酸的分子质量；
A:--一混合脂肪酸甲酯标准工作液中各脂肪甲酯的锋面积；M。各脂服酸甲醋的分子质量；
试样的称样量，单位为克（g）
测定结果用平行测定的算术平均值衰示，保留三位有效数字。精密度
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征重复性条付下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算尽乎均值的159检出限
本方法最低检围量见表1
表1各脂肪的最低检出量
脂肪酸名称
肉滋酸（C14:0）
综榈酸((:16:0)
硬哈酸（C18：0）
反式亚油酸(C18:2u51)
亚油酸(C18：2n6-)
业辣酸(C18:33)
证麻酸（C18：3n3）
花生酸（C20：0）
花生四烯酸（C20：1n6)
二1磁五烯酸(C20:5n3)
-十碱六烯酸(C22:6n3)
最保检出量/g
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附录A
【资料性附录】
气相色谱法测定各脂肪酸甲醋的典型图谱O:
图 A, 1气相色谱法测定各脂肪酸甲酷的典型图谱GB/T21676-2008
版权专有侵权必究
书：155366：1-31643
8002-991
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