
【农业行业标准(NY)】 饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定 高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法
本网站 发布时间:
2024-06-26 14:21:40
- NY/T1458-2007
- 现行
标准号:
NY/T 1458-2007
标准名称:
饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定 高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法
标准类别:
农业行业标准(NY)
标准状态:
现行-
发布日期:
2007-12-18 -
实施日期:
2008-03-01 出版语种:
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NY/T 1458-2007 饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定 高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法 NY/T1458-2007

部分标准内容:
ICS65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1458—2007
饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西洋、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法Simultaneous determination of promethazine hydrochloridechlopromazine hydrochloride,diazepam,perohenazine andthioridzine hydrochloride in Feeds by high performance liquidchromatography and liquid chromatography-mass spectrometry2007-12-18发布
中华人民共和国农业部
2008-03-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。NY/T1458—2007
本标准由农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)、中国农业大学负责起草。本标准主要起草人:杨文军、张丽英、常碧影、王宗义、贺平丽。1范围
饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法NY/T1458—2007
本标准规定了以高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱质谱联用法(LC-MS)同步测定饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料的测定,每种药物最低检出浓度HPLC法为1mg/kg;LC-MS确证法为0.2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样
3原理
用酸性乙提取试样中的5种药物。提取液经氮气吹干,用稀盐酸溶解后,通过固相萃取小柱(SPE)净化,在HPLC反相柱上分离,紫外检测器定量测定,质谱法确证。4试剂和溶液
除非另有说明,在色谱分析中仅使用确认为色谱纯的试剂,其他试剂选用分析纯即可。水为符合GB/T6682一级用水的规定。
4.1甲醇。
4.2乙腈。
4.3无水甲酸。
4.4氨水。
4.5盐酸。
4.60.1%的甲酸溶液:将1mL无水甲酸(4.3)用水定容至1000mL,通过0.45μm滤膜。4.7样品上柱稀释液和淋洗液1:c(HCI)=0.02mol/L的盐酸溶液。将1.67ml.盐酸(4.5)用水定容至1000mL
4.8淋洗液2:c(HCI)=0.1mol/I.的盐酸溶液。将8.33mL盐酸(4.5)用水定容至1000mL。4.9淋洗液3.甲醇。
4.10洗脱液:2%氨水的甲醇溶液。将2mL氨水(4.4)用甲醇定容至100mL。4.11中性洗脱液:取洗脱液(4.10)97.5mL,加人2.5mL无水甲酸(4.3)混匀,现配现用。4.12提取液:c(HCI)=0.5mol/L的盐酸溶液。将4.17mL盐酸(4.5)用水定容至100mL和乙腈(4.2),(1+9,0/0)。
NY/T1458—2007
4.13标准溶液。
4.13.1标准储备液:分别称取盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的标准品0.1000g(根据所购对照品纯度计算称样量),分别置于100mL容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度,其浓度各分别为1mg/mL。冰箱中冷藏,有效期为一周。4.13.2标准工作液:分别移取五种标准储备液(4.13.1)于同一棕色容量瓶,用中性洗脱液(4.11)依次稀释配制成标准工作液,浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL和10μg/mL。现配现用。
5仪器设备
分析天平:精度0.1mg。
5.2超声波清洗器。
5.3离心机。
5.4往复式振荡器。
5.5旋涡混合器。
5.6高效液相色谱质谱联用仪:具有C1s柱、紫外检测器和大气压电离源。5.7反相Cs和阳离子混合型固相萃取纯化小柱(简称“SPE\)或类似小柱(1mL,30mg)。5.8氮吹仪。
5.9固相萃取仪。
6试样制备
按GB/T14699.1—2005规定的方法采样,选取有代表性的饲料样品1000g,用四分法缩至200g左右,粉碎并全部通过0.45mm筛,混匀,装人磨口瓶中,低温避光保存备用。7测定步骤
7.1提取
称取适量试样(表1),精确至10mg,置于50mL具塞离心管中,准确加人提取液(4.12)40mL,置于往复式振荡器以120r/min振荡提取25min。然后,4000r/min离心8min。将上清液转移至100mL棕色容量瓶中。再分别用40mL和20mL提取液(4.12),振荡提取10min,4000r/min离心8min,合并上清液于棕色容量瓶中,用提取液(4.12)定容至刻度,摇匀,普通滤纸过滤。表1试样称样量和滤液移取体积
称样量,g
取滤液体积,mL
滤液用氮气吹至,mL
7.2吹干溶解
配合饲料
浓缩料
预混料
取配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混料滤液适量(表1),于10mL离心管中,置于60℃水浴氮气吹至0.5mL,分别加2mL上柱稀释液(4.7)溶解,超声约30s,并旋涡混合数秒,备上固相萃取小柱净化使用。
7.3净化
7.3.1SPE小柱活化:先用1mL甲醇和1mL水活化小柱,小柱内填料不得抽干。7.3.2上样淋洗:将稀释的滤液注入SPE小柱,依次分别用2mL淋洗液1(4.7)、2mL淋洗液2(4.8)2
和2mL淋洗液3(4.9)淋洗小柱。
NY/T1458—2007
7.3.3洗脱:用2mL洗脱液(4.10)洗脱小柱。洗脱下来的溶液加50μL甲酸(4.3)中和,混匀,作为试样液上机使用(试样液在冷藏冰箱中可保存2d)。7.4测定
7.4.1高效液相色谱条件
色谱柱:Cla柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒度5μm或类似分析柱。柱温:室温。下载标准就来标准下载网
流动相:A:乙睛;B:0.1%的甲酸溶液(4.6),梯度洗脱程序见表2。流速:1.0mL/min。
检测器:紫外检测器。
检测波长:251nm。
进样量:20uL。
表2梯度洗脱程序
7.4.2液相色谱质谱条件:
乙,A
0.1%甲酸溶液,B
质谱柱:Cis柱,柱长150mm,内径2.1mm,粒度5um或类似分析柱。流动相:同高效液相色谱法。
流速:0.25mL/min。
进样量:10μL。
EI+源电压:3.0kV。
源温度:110℃。
脱溶剂温度:350℃。
脱溶剂气流速:300L/h。
反吹气流速:150L/h。
7.5定性和定量方法
7.5.1液相色谱法
a)定性方法:除了用保留时间定性外,还可用二极管阵列检测器测定每种药物紫外光谱的匹配度,盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西洋、盐酸硫利达嗪和奋乃静三个吸收峰分别为:240nm、250nm和297nm;235nm.255nm和306nm;238nm,285nm和313nm;238nm,262nm和308nm;240nm、255nm和304nm(色谱图参见附录A)。b)定量分析:向色谱仪分别注人标准溶液和试样液,积分得到峰面积,用单点或多点标准法定量。7.5.2液相色谱质谱方法
a)定性方法:试样与标准品四个特征离子需同时出现。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于0.5%。每种药物的4个特征离子基峰百分数与标准品允许差分别为:当基峰百分数>50%3
NY/T1458-2007
时,允许差士20%;当基峰百分数为20%~50%时,允许差士25%;当基峰百分数为10%~20%时,允许差士30%;当基峰百分数≤10%时,允许差士50%。定量方法:根据每种药物的定量锥孔电压,提取准分子离子的色谱峰面积,单点或多点标准法b)
定量(表3)。
表3质谱定性定量及特征离子情况名
盐酸异丙嗪
盐酸氯丙嗪
地西泮
奋乃静
盐酸硫利达嗪
8结果的计算与表述
锥孔电压,V
试样中药物含量w,以质量分数(mg/kg)表示,按式(1)计算:C, XA, XVIXV2
式中:
9允许差
特征离子,m/z
准分子离子(M+1)+285
m/z86.240、285、286
准分子离子(M+1)+319
m/z58、86、319、321
准分子离子(M+1)+285
m/x105、154.285、287
准分子离子(M+1)+404
m/z143、171、404、406
准分子离子(M+1)+371
m/z98、126.371372
待测试样中每种药物含量,单位为毫克每千克(mg/kg);药物标准工作溶液浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);测得的色谱峰面积;
标准溶液色谱峰面积;
试样质量,单位为克(g);
试样中加入提取液(4.13)的体积,单位为毫升(mL);净化过程SPE小柱洗脱液(4.11)的体积,单位为毫升(mL);提取液(4.13)加入SPE小柱的体积,单位为毫升(mL)。在同一实验室由同一操作人员,使用同一台设备完成的两次平行检测结果,液相色谱测定方法相对偏差不大于10%,质谱确证方法两次平行检测结果相对偏差不大于20%。4
附录A
(资料性附录)
NY/T1458—2007
盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西洋、盐酸硫利达嗪和奋乃静标准图谱5.57
ttTime
图中以标准品色谱保留时间为3.07min、3.84min、5.57min6.22min和10.15min的出峰顺序,分别为盐酸异丙嗪、奋乃静、盐酸氯丙嗪、盐酸硫利哒嗪和地西泮。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1458—2007
饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西洋、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法Simultaneous determination of promethazine hydrochloridechlopromazine hydrochloride,diazepam,perohenazine andthioridzine hydrochloride in Feeds by high performance liquidchromatography and liquid chromatography-mass spectrometry2007-12-18发布
中华人民共和国农业部
2008-03-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。NY/T1458—2007
本标准由农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)、中国农业大学负责起草。本标准主要起草人:杨文军、张丽英、常碧影、王宗义、贺平丽。1范围
饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法NY/T1458—2007
本标准规定了以高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱质谱联用法(LC-MS)同步测定饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料的测定,每种药物最低检出浓度HPLC法为1mg/kg;LC-MS确证法为0.2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样
3原理
用酸性乙提取试样中的5种药物。提取液经氮气吹干,用稀盐酸溶解后,通过固相萃取小柱(SPE)净化,在HPLC反相柱上分离,紫外检测器定量测定,质谱法确证。4试剂和溶液
除非另有说明,在色谱分析中仅使用确认为色谱纯的试剂,其他试剂选用分析纯即可。水为符合GB/T6682一级用水的规定。
4.1甲醇。
4.2乙腈。
4.3无水甲酸。
4.4氨水。
4.5盐酸。
4.60.1%的甲酸溶液:将1mL无水甲酸(4.3)用水定容至1000mL,通过0.45μm滤膜。4.7样品上柱稀释液和淋洗液1:c(HCI)=0.02mol/L的盐酸溶液。将1.67ml.盐酸(4.5)用水定容至1000mL
4.8淋洗液2:c(HCI)=0.1mol/I.的盐酸溶液。将8.33mL盐酸(4.5)用水定容至1000mL。4.9淋洗液3.甲醇。
4.10洗脱液:2%氨水的甲醇溶液。将2mL氨水(4.4)用甲醇定容至100mL。4.11中性洗脱液:取洗脱液(4.10)97.5mL,加人2.5mL无水甲酸(4.3)混匀,现配现用。4.12提取液:c(HCI)=0.5mol/L的盐酸溶液。将4.17mL盐酸(4.5)用水定容至100mL和乙腈(4.2),(1+9,0/0)。
NY/T1458—2007
4.13标准溶液。
4.13.1标准储备液:分别称取盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的标准品0.1000g(根据所购对照品纯度计算称样量),分别置于100mL容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度,其浓度各分别为1mg/mL。冰箱中冷藏,有效期为一周。4.13.2标准工作液:分别移取五种标准储备液(4.13.1)于同一棕色容量瓶,用中性洗脱液(4.11)依次稀释配制成标准工作液,浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL和10μg/mL。现配现用。
5仪器设备
分析天平:精度0.1mg。
5.2超声波清洗器。
5.3离心机。
5.4往复式振荡器。
5.5旋涡混合器。
5.6高效液相色谱质谱联用仪:具有C1s柱、紫外检测器和大气压电离源。5.7反相Cs和阳离子混合型固相萃取纯化小柱(简称“SPE\)或类似小柱(1mL,30mg)。5.8氮吹仪。
5.9固相萃取仪。
6试样制备
按GB/T14699.1—2005规定的方法采样,选取有代表性的饲料样品1000g,用四分法缩至200g左右,粉碎并全部通过0.45mm筛,混匀,装人磨口瓶中,低温避光保存备用。7测定步骤
7.1提取
称取适量试样(表1),精确至10mg,置于50mL具塞离心管中,准确加人提取液(4.12)40mL,置于往复式振荡器以120r/min振荡提取25min。然后,4000r/min离心8min。将上清液转移至100mL棕色容量瓶中。再分别用40mL和20mL提取液(4.12),振荡提取10min,4000r/min离心8min,合并上清液于棕色容量瓶中,用提取液(4.12)定容至刻度,摇匀,普通滤纸过滤。表1试样称样量和滤液移取体积
称样量,g
取滤液体积,mL
滤液用氮气吹至,mL
7.2吹干溶解
配合饲料
浓缩料
预混料
取配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混料滤液适量(表1),于10mL离心管中,置于60℃水浴氮气吹至0.5mL,分别加2mL上柱稀释液(4.7)溶解,超声约30s,并旋涡混合数秒,备上固相萃取小柱净化使用。
7.3净化
7.3.1SPE小柱活化:先用1mL甲醇和1mL水活化小柱,小柱内填料不得抽干。7.3.2上样淋洗:将稀释的滤液注入SPE小柱,依次分别用2mL淋洗液1(4.7)、2mL淋洗液2(4.8)2
和2mL淋洗液3(4.9)淋洗小柱。
NY/T1458—2007
7.3.3洗脱:用2mL洗脱液(4.10)洗脱小柱。洗脱下来的溶液加50μL甲酸(4.3)中和,混匀,作为试样液上机使用(试样液在冷藏冰箱中可保存2d)。7.4测定
7.4.1高效液相色谱条件
色谱柱:Cla柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒度5μm或类似分析柱。柱温:室温。下载标准就来标准下载网
流动相:A:乙睛;B:0.1%的甲酸溶液(4.6),梯度洗脱程序见表2。流速:1.0mL/min。
检测器:紫外检测器。
检测波长:251nm。
进样量:20uL。
表2梯度洗脱程序
7.4.2液相色谱质谱条件:
乙,A
0.1%甲酸溶液,B
质谱柱:Cis柱,柱长150mm,内径2.1mm,粒度5um或类似分析柱。流动相:同高效液相色谱法。
流速:0.25mL/min。
进样量:10μL。
EI+源电压:3.0kV。
源温度:110℃。
脱溶剂温度:350℃。
脱溶剂气流速:300L/h。
反吹气流速:150L/h。
7.5定性和定量方法
7.5.1液相色谱法
a)定性方法:除了用保留时间定性外,还可用二极管阵列检测器测定每种药物紫外光谱的匹配度,盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西洋、盐酸硫利达嗪和奋乃静三个吸收峰分别为:240nm、250nm和297nm;235nm.255nm和306nm;238nm,285nm和313nm;238nm,262nm和308nm;240nm、255nm和304nm(色谱图参见附录A)。b)定量分析:向色谱仪分别注人标准溶液和试样液,积分得到峰面积,用单点或多点标准法定量。7.5.2液相色谱质谱方法
a)定性方法:试样与标准品四个特征离子需同时出现。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于0.5%。每种药物的4个特征离子基峰百分数与标准品允许差分别为:当基峰百分数>50%3
NY/T1458-2007
时,允许差士20%;当基峰百分数为20%~50%时,允许差士25%;当基峰百分数为10%~20%时,允许差士30%;当基峰百分数≤10%时,允许差士50%。定量方法:根据每种药物的定量锥孔电压,提取准分子离子的色谱峰面积,单点或多点标准法b)
定量(表3)。
表3质谱定性定量及特征离子情况名
盐酸异丙嗪
盐酸氯丙嗪
地西泮
奋乃静
盐酸硫利达嗪
8结果的计算与表述
锥孔电压,V
试样中药物含量w,以质量分数(mg/kg)表示,按式(1)计算:C, XA, XVIXV2
式中:
9允许差
特征离子,m/z
准分子离子(M+1)+285
m/z86.240、285、286
准分子离子(M+1)+319
m/z58、86、319、321
准分子离子(M+1)+285
m/x105、154.285、287
准分子离子(M+1)+404
m/z143、171、404、406
准分子离子(M+1)+371
m/z98、126.371372
待测试样中每种药物含量,单位为毫克每千克(mg/kg);药物标准工作溶液浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);测得的色谱峰面积;
标准溶液色谱峰面积;
试样质量,单位为克(g);
试样中加入提取液(4.13)的体积,单位为毫升(mL);净化过程SPE小柱洗脱液(4.11)的体积,单位为毫升(mL);提取液(4.13)加入SPE小柱的体积,单位为毫升(mL)。在同一实验室由同一操作人员,使用同一台设备完成的两次平行检测结果,液相色谱测定方法相对偏差不大于10%,质谱确证方法两次平行检测结果相对偏差不大于20%。4
附录A
(资料性附录)
NY/T1458—2007
盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西洋、盐酸硫利达嗪和奋乃静标准图谱5.57
ttTime
图中以标准品色谱保留时间为3.07min、3.84min、5.57min6.22min和10.15min的出峰顺序,分别为盐酸异丙嗪、奋乃静、盐酸氯丙嗪、盐酸硫利哒嗪和地西泮。
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