【农业行业标准(NY)】 水果中咪鲜胺残留量的测定 气相色谱法

ICS 65.100.30
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1456—2007
水果中咪鲜胺残留量的测定
气相色谱法
Determination of prochloraz residue in fruits by gas chromatography2007-12-18发布
2008-03-01实施
中华人民共和国农业部发布
木标准由中华人民共和国农业部农垦局提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质监督检验测试中心。本标雄主要起草人：衰宏球.升桂豪、程伶俐、陈雪华、刘业平。NY/T 1456—2007
1范围
水果中咪鲜胺残留蛋的测定气相色谱法本标准规定了水果中咪鲜胺及其代谢物残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水果中咪鲜腰及其代谢物残留量的测定。本标准方法检出限为0.005m1g/kg，本方法线性范围0.05mg/kg~1mg/kg2规范性引用文件
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下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GR/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法3原理
样本用丙酮提取，在210℃～240℃条件下用吡啶盐酸盘将咪鲜胺及其代谢物全部水解成2,4,6-兰鼠苯酚，经液液分配净化，气相色谱法（ECD)测定2，4，6三氯萃骼的含量·再换算成咪鲜胺的残留量。4试剂和材料
除非分有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682中规定的至少三级的水：4.1 丙酮。
4.2吡啶盐酸盐，潮解的不宜使用。4.3二氯甲烷
4.4无水硫酸钠：使用前在550℃下烘十2h，冷却后使用。4.5盐酸，
4.6硫酸，
4.7石油醚，30℃--60℃沸程。wwW.bzxz.Net
4.8咪鲜胺标准品：纯度299.0%，4.9咪鲜胺标准储备液称取10mg咪鲜胺标准物质,用内啊溶解并定容至100 mL，配制成质量浓度为100 mg/1,的标准储备液(贮存期不超过2周）4.10咪鲜胺标准工作液：吸取一定量的咪鲜胺标准储备液(4.10)用丙酮(4.1)稀释成质鼠浓度为5Cmg/1.的标准溶液（现配）并按照试料的前处理方法(7.2～7.3)水解净化后，配制成0.1mg/1.的咪鲜胺标准工作羧。
4.11助滤剂 545。
5仪器
5.1气相色谱仪：配有电了捕获检测器(以I)，5.2天,精度 0. 1 mg及 0. 01 g5.3组织擒碎机。
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5.4旋转蒸发器：
5.5超声波清洗器，
6分析步骤
6.1试样制备
取代表性可食部分采用对角线分法，取对角部分，将其切碎，充分混句，用四分法取样或直接放人食品加工机中捣碎成句浆，并置于一20℃条件下保存：待测。6.2提取
称取待测试样约10 g精确到0. 01g,置1锥形瓶中,分别加人5ml.盐酸(1. 5),80 ml.丙酮(4. 1)浸泡过夜(12h～16h)后，震荡提取60min,提取滋经装有助滤剂545的布氏漏斗抽滤，滤再用40ml.丙酮(1.1)分次淋洗残渣-合并滤液于500=mL分液漏斗中，用一氯甲烷(4.3)萃取二次(每次40mL),收集有机相，合并之，经装有无水硫酸钠（4.4)的溺斗T燥并用二氮甲烷洗涤，收集于250mL磨口圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至近干。6.3水解
在上述磨口圆底烧瓶中加人5吡啶盐酸盐（4.2)和少许沸石，将磨口圆底烧瓶与冷凝管连接，磨[圆底烧瓶置」210℃~240℃沙浴中水解1h,冷却后用10ml.蒸水冲洗冷凝管，取出磨11圆底烧瓶，拧紧塞子，振摇使吡啶盐胶盐溶解，Ⅱ转人500mJ.分液漏斗-中，并用50mL蒸馏水分次冲洗圆底烧瓶转入分液漏斗-.用石油醚萃取二二次（每次50mL），弃去水相，合并有机相。6.4净化
安全告，此过程有可能剧烈发热，注意放气，保证安全！尚有机相加入5ml.硫酸（4.6），振1nin，静山分层后，弃去硫酸，重复3次。然后用燕馏水洗漆有机相中残余硫酸,每次加 50 mIL,反复3次～1次洗至中性，收渠有机相,经,无水硫酸钠下燥后用右油醚洗涤液缩至近十，并用正己烷定容垒2mL待上机测定，同时作空凹试骑。6.5测定
6.5.1气相色谱参考条件
色谱柱：DB-17或与DB-17极性相近的弹性石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25um升温程:70℃/mm245℃(2.00 min)ECD温度：300C；
进样口温度：240℃；
载气流速：2.5ml./min。
6.5.2测定步骤
准确吸取 6. 4净化定容后的1 L待测液和1μ1.咪鲜胺标难丁作液，分别注人带有电了捕获检测器（ECD)的气相色谱仪中，并采用6.5.1气相色谱参考条件进行测定。在以上条件下咪鲜胺水解物的保留时间为3.32min左右，7结果计算
试料中咪鲜胺的含量以质量分数w表示，单位为毫克每千克（m/kg）.按公式（1)进行计算： =XA XV:XV.x 1000
VxA.xm×1000
式中：
—标准溶液质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);V。—标准落液进样体积，单位为微升(L)；2
-样品最终定容体积，单位为毫升(mL)：-样品溶液进样体积，单位为微升（L)：A.
注人标准溶液的峰而积；
江入样本溶液的峰面积：
试料质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。
8精密度
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在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相五独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的15%，以大于这两个测定值算术平均值的15%的情况不超过5%为前提。9色谱参考图
minutes
图11.0叫咪鲜胺标准工作液的气相色谱参考图4.0
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农业行业标推
水果中咪鲜胺残留量的测定
气相色谱法
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JF本 880mn×1230mm 1/16
2008年3月万1版
字数5千字
2008年3月北京第1次印刷
书号：16109－1557
印数：1~0册
定价：8.00元
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