【农业行业标准(NY)】 生物农药中印楝素的测定

ICS65.100
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 14542007
生物农药中印楝素的测定
Determination of total azadirachtins in biopesticide2007~12-18 发布
2008-03-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准由中华人民共和国农业部农垦局提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质监警检验测试中心。本标准主要起草人：彭黎旭、吕岱竹、汤建魅、韩丙军。NY/T1454—2007
生物农药中印素的测定
本标准规定了生物农药中印楝素含量的分光光度测定方法。本标准适用于生物农药中印棘素及其异构体总量的测定。本标准的方法检出限为：0.5g/ml.线性范围：10g~200μg。2规范性引用文件
NY/T 1454—2007
下列文件中的款通过本标准的引用而成为本标雅的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的务方研究是查可便用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于木标准。CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
印棘素及其异构休的二氯甲烧溶液在酸性条件下，加人香兰素乙醇溶液后，生成蓝绿色溶液，在572nm波长下有最大吸收，其暇光值的大小与印案的浓度成正比。于572mm波长下，测定生物农药中的印棘素的含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682中规定的至少三级的水。4.1硫酸
4.2二氯甲烷
4.3饱利氯化钠溶液：将过量的氯化钠效入水中，直至氯化钠不溶于水，有沉凝在水中为止。4.4甲醇。
4.5无水乙醇。
4.6印棟素标推品，纯度≥98%。4.7印棵素标准使用液（200mg/L.）：准确称取印素标准品2.0mg，用二氯甲烷定容至10mL。4.8香兰素显色剂：称取3.00g的香草醛，用无水乙醇（4.5)定穿于100mL的容量瓶中（现用现配）。4.9无水硫酸钠：650℃灼烧1h，丁燥器中保存。5仪器与设备
5.1分光光度计。
5.2电动振脑器。bzxZ.net
5.3具塞比色管，体积10mL。
5.4分析天平：吨0.01≤和0.1mg各一台。5.5比包m：1cm。
6分析步骤
6.1样品测定
NY/T14542007
称取0.8g（精确到0.01g）的试样，放人125mI.的分液漏斗中，加入20ml甲醇（4.4）加入20n饱和氯化钠溶液（4.3），再用80㎡L的二氯中烷（4.2)分三次进行萃取，静置分层，7层二氯甲烧经无水硫酸钠脱水后放人 100 mL的容盘瓶中，以二氯甲烷定容,称释质量浓度在 0. 1 mg/L~1. 0 mg/1.之间。吸取1.00mL分别置于10ml.刻度具塞试管中。加人0.3mL的香盖素显色剂(4.8)，振荡后放置2min分二次，缓慢加人0.3mI.浓硫酸(4.1),加人后振荡10 s，静置 5min。待液分层后，再加入3.0mL无水乙醇（4,5）混匀。静置15min,在72nm波长下比色，根据标准曲线求出样品中印梯素的含凰，用二氣中烷作空白试验，除不加待测样品外，均按上述步骤进行。6.2印素标准曲线
吸印素标准使用液0.00、0.200.40、0.80、1.00mL.分别置于10tnL具塞试管中，在各管内加入二氯中烷使总休积至1.0：人0.3mL的香兰素显色剂（4.8）振薄后放置2min分一次缓慢加人0. 3mL硫酸(4.1),每次加人0. 1ml,加入后搬藕10 s,静置5min。待溶液分层后，加人3. 0 mL无水乙醇（4.5），混勾·静暨15rmin.在572nm波长下比色。以印素标准溶液质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
注：试伴若含有甲醇·会影响显色·需净化处理;标雅样品易降解，需冷裁置，7结果计算
试料中印素的含量以质量分数计，单位以克每百克表示，接公式(1)计算：@=mgXD×10-
式中：
上机液中印素含量，单位为克(μ)；mo
m-诚料的质量，单位为克（g);
D—稀释倍数。
计算结果保留两位有效数字。
8精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大丁这两个测定值的算术平均值的10%，以大丁这两个测定值的算术平均值的10%的情说不超过5%。2
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