【农业行业标准(NY)】 水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法

ICS65.100.30
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1455—2007
水果中腈菌唑残留量的测定
气相色谱法
Determination of myclobutanil residue in fruitsbygas chromatogram
2007-12-18 发布
2008-03-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标雅用中华人民共和国农业部提出。前言
本标准由农业部热带作物与制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心，本标主要起草人：汤建彪、尹桂豪、韩丙军、韩红星。NY/T1455—2007
1范围
水果中菌唑残留一的定
气相色谱法
本标准规定了水果中腈菌唑农药残留昼气相色谱测定方法。本标准适用十水果中腈菌唑农药残留量的测定.本标准的线性范围为：0.05mg/kg~2mg/kg。NY/T14552007
本标准的方法检/山限为：电子捕获检测器0.005mg/kg，氮磷检测器0.008mg/kg，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标雅的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是香可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法，3原理
样品用乙腈勺浆挺取，经盐析分离部分水分后，分取一定量的提液，采用剧相萃取技术分离、疗化，收集淋洗液浓缩定容后，用带有电子捕获捡测器或氮磷检测器的气相色谱仪测定。4试剂和材料wwW.bzxz.Net
除另有说明，水为 GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1乙崩：
4.2丙酮。
4.3正已烧。
4.4氯化钢，在140℃下烘烤4h。4.5固柑萃取柱：弗罗单硅上柱(Flarisil)6ml.,1g。4.6睛菌唑标准品，纯度含95%。4.7标准储备溶液：称取0.0100g睛菌唑标准品，用丙酮溶解并定容至100mL，配成质鼠浓度为100) mg/L的标储备波,置于冰箱(一18℃)中保存,保期不超过 3 个片：临使用时,取此储备液依所需浓度推确吸取适量体积注穿量瓶中以正已烷定容，配制工作液。5仪器
5.1气杆色谱仪：带电子捕获检测器或氮磷检测器。5.2色谱柱，SPB60830m×0.53mm（id）×0.5zm或性质相似的色谱柱。5.3分析大平：感量0. 1 mg和0. 0l g各一台。5.4高速匀浆机：转速3000r/min，5.5水浴锅。
5.6氮吹仪。
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6试样的制备
待测水果样品用干净纱布轻轻擦去样本表而的附着物，取可食部分采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混勺，用四分法取样或直接放人食品加工机中捣碎成勾浆。勾浆放人聚乙烯瓶中丁一20℃条件下保存。使用时解冻即可。7分析步骤
7.1提取
准确称取25.0g试样置250mL烧杯中，加人50.0ml.乙睛，在匀浆机中高速匀浆2min启用滤纸过滤,滤液收集到装有 5 g~-7 g氯化钠的 100 mL 具塞量简内,收集滤液 40 ml～50 mL,盖塞子,剧烈振荡 1nin，在室温下静置 10 nin+使乙腈和水相分层：7.2净化
从 100 tnL其塞量筒中吸取 10.00mL 乙腈相溶液（上层),放人 150 mL烧杯中,将烧杯放在水浴锅（℃）上加热，杯内缓缓通人氮气，将乙腈蒸发近干,加人2mL丙酮备用。若使用氮磷捡测器，可用正已烷将备用液定容至5.0mL，直接上机测定。若使用电了捕获捡测器，将弗岁里硅土柱依次用5ml.丙削+止已烷（20+80）,5mL止已烷预洗，当溶剂液面到达住吸附层表面时，立即将待净化的样品落液放人已准备好的层折柱中，并用40ml.淋洗液（丙酮-正已烷=30一70)进行淋洗，收集淋洗液并浓缩至近T,将残留物用正亡烷定穿至5.00mI.,上机测定。
7.2.1空白试验
除不加待测样品外,均按L述步骤(7.1和7.2)进行操作,若空白试验出现干优检测结果的因素，划应查找原因。
7.3测定
7.3.1电子捕获检测器(ECD)参考条件柜箱温度：120℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至260℃.保持4mins：载气：氮气，纯度≥99.99%，流速为7.00ml/min—ECD温度：280℃
-~进样口温度：2.60℃；
：-进样量：1.00μ1.;
一避样方式，无分流进样，0.80min后打开分流阀和隔垫吹扫阀，7.3.2氨氮磷检测器NPD)参考条件：-柱箱温度：120℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至260℃.保持4min；载气：氮气，纯度99.99%.流速为7.00tmL/min；-氢气：2.70mL/min
一一空气：60 mL/min;
一NPD度：300℃
-进样口温度：260℃；
-进样量:1.00μL;
：-进样方式：无分流进样0.80min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。8计算
以菌唑农药已知质量浓度的标试样落液作外标物，通过待测样品与标准样品的峰面积比较，用外标法定量。
NY/T 1455 -2007
试料中膜菌唑的残留量以质量分数α计，单位以毫克每干克(rg/kg)表示，按公式(1)计算：AXe×V,XV,X1 000
A.Xmxx1000
式中：
样品液中啃菌唑的色谱峰面积；标推溶液中晴菌唑的色谱峰而积；标准溶液中腈菌唑的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；提取液定容体积，单位为毫升（mL)：-分取体积，单位为毫升（mL）：上机液定容体积，单位为毫升（ml)；试料的质量，单位为克（g）
9精密度
在重复性杀件上获得的叫次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术也均值的20%以大这两个测定值的算术平均值的20%情况不超过5%为前提，10色谱图
ranaopin
Minules
电子捕获检测器【ECD]参考图
Minules
氧磷检测器(NPD)参考图
NY7T1455-2007
中华人民共和国
农业行业标准
水果中腈菌唑残留量的测定
气相色谱送
NY/T 11552007
中国农业山版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100026
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中国农业出版社印刷」印别
新华书店北京发行所发行
各地新华书店经销
开本 880rum×1230mm 1/16
2008 年 3 月第 1 版
印张0. 5
字数千字
2C08年3月北京第1次印刷
书号：16109·1556
印数：1-~500助
定价：8.00元
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