【农业行业标准(NY)】 蔬菜中异菌脲残留量的测定高效液相色谱法

1CS 67.080.20
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1277—2007
蔬菜中异菌脲残留量的测定
高效液相色谱法
Determination of Iprodione Residues in Vegetables by HPLC2007-04-17发布
2007-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A为资料性附录，
本标推出中华人民共和国农业部提出并归1。本标准起草单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）本标准主耍起草人：刘肃、靳松、林祖。NY/T1277—2007
1范围
蔬菜中异菌脲残留量的测定
高效液相色谱法
本标准规定了用高效液相色谱测定疏中异菌腺残留量的方法：NY/T 1277—2007
本标准适用于番茹、大白莱、菜豆、结球甘蓝、黄瓜等蔬菜中异菌腺残留量的测定。本方法的检山限为0.35mg/kg。
本方法的线性范围为1g/L40mg/L。2原理
试样中的异菌豚经乙睛没提，弗罗里催土柱净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长218nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量：3试剂
除非另有说明，在分析中仪使用分析纯试剂和G乃/T6682中规定的一级水。3.1丙酮。
3.2止已烧
3.3 丙酮--正巴烧溶液[(CgHg-liz)—111]。3.4丙酮—正己溶液［（CH0+CH4)=8+213.5乙睛，重溅，
3.6中醇，色谱纯。
3.7无水硫酸钠。
3.8绒化钠
3.9兆罗果硅+：0.1491m-0.250mm,130℃琪10h,加5%水诚活。3.10异菌标准品，纯度295%。
3.11导菌腺标准购备液：准确称取0.0500含异菌脲标准品，用中醇（3.6)溶解并转入501nL容量瓶用甲障（3.6)定容，得到1000mg/T.的标准贮备3.12异菌脲标准工作液：使用时由3.11稀释得到100mg/L和10mg/L的标准工作溶液。其余标准溶毅均由3.12 稀释得到，
4仪器
4.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。4.2分析天半，感量0.1mg和0.01g。4.3均质器.6000/min~-360Xr/mims4.4旋转蒸发仪。
4.5玻璃层析柱，15cm×0.8cm
NY/T 12772007
5试样制备
将蔬菜样品取可食部分，用于净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入食品加工机中捣碎成句浆。勾浆放人聚乙烯瓶中于一16℃-一20℃条件下保存。称取样本时，常温样本成搅拌均勾；冷冻样本成先解冻再浪匀。6分析步骤
6.1提取
称取匀浆试样10（精确至0.01g）于150nL烧杯中，加50ml.乙睛（3.5）在10000/min条件均质11in.滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至装有3g~5g氯化钠(3.8)的100mL.具塞量筒中，盖上塞了，剧烈荡1min，在窄温下静止1h，乙相和水相分层（科有乳化现象，加少水振操后继续分层）。取10ml.乙睛提取液至50)mL圆底烧瓶中，在施转蒸发仪工（水浴温度45℃）浓缩至近十，待净化。6.2净化
在层析程小依次加人3cm高的光水硫酸钠（3.7),2g弗岁单继1（3.9)和3cm高的无水硫酸钠（3.7），用10m内一正已烧溶液（3.3）预淋杆子，弃太预淋液：先用少量丙酮一正已烷溶液（3.4）游解6.1得到的蒸线物并转移至层析往中，然后用60ml.丙酮一正已烷浒液（3.4)依照少量多次的原则滑洗圆底烧瓶井淋洗，接妆全部洗脱液并在旋转蒸发仪上（水浴温度45℃）浓缩至近下，鐵气吹十后用2.00mL甲醇（3.6)溶解蒸线物，过0.45mm微孔滤膜，待测。6.3色谱参考条件
检测波长：218nm
色谱柱：Cg不锈钢村250mm×4.6mm,5rms流动相：中醇-水溶液.T（CHOH+HO)70130]流速:1.0 ml./minc
进栏体积：20uL
保留时间：23min左右。
6.4测定
分别将标准溶液和持测液注人高效液柜色谱仪中，以保留时问定性，以待测液峰面与标准溶液峰面积比较定量。
6.5试剂空自实验
除不加样本外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。7结果计算
试样中异菌账的残留量用质量分数u计，单位以克得千克（nig/kg)表示，接公式(1)计算：mCaVsxAx× Yox
Vx×Ag×m
我中：
re——试榉中异菌豚残留量最，单位为毫克莓T克(mg/kg)；Pa\\-标准溶液质量浓度，单位为毫克每升(rng/L)；Vs标准溶液进样积,单位为微升(L)；V。——试伴溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)：Vx—持测液进样体，单位为微μl)：As
一标雁溶液的峰面积；
Ax—待测液的峰面积；
试样质量，单位为克()；
F——分取体积/提取液体积。
计算结果保留二位有效数学。
8精密度
NY/T 1277.·-2007
在间现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大于这两个测定值的算术平均值的15%情况不超过5%为前提。从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据览附录A。标准溶液色谱图免费标准bzxz.net
见图1
异菌豚标准溶液色谱图
NY/T 1277—2007
祥品的标识
参加实验室的数目
可接受结果的数目
平均位，trng/kg
真值或可接受值，nug/kg
重复性标泌差(S,)
重复性变异系数,%
重发性限(+)2.8×S,
冉现性标准并（Se）
再现性变异系数，%
再现性限（R)2.8×SR
【资料性附录”
从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据表A.1
统计结果
结球升监
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