【农业行业标准(NY)】 土壤氯离子含量的测定

ICS13.080.20
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1378—2007
土氯离子含量的测定
Determination of Chloride Ion Conteut in Soil2007-06-14发布
2007-09-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本标播中中华人民共和国农业部提山并归口，NY/1378—2007
本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国农业科学院农业资源与农业区划究所。
本标准主要起节人：下敏、金辆、陈芳、毛雪飞。王壤氯离子含量的测定
小标准规定采用电位滴定法和硝酸银滴定法测定土壤中氯离子的含量。第一篇电位滴定法
1范围
本标准规定了上壤中氯离了含量的电位滴定测定方法。NY/T 1378-2007
本标准活用干氯离子含鼠(以 Cl\计)在 1 mg/L--1 500 mg/L的试样溶液(分取用于滴定的试验溶液中氯离子含量为0.01xg～75rng)。当使用的硝酸银标准溶液浓度小」0.02mual/L时，滴定应在乙醇一水溶液中进行。
2规范性引用文件Www.bzxZ.net
下列文件中的条款通过亦标谁的引用而玻为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标罹。B/I6682分析实验室用水规格利试验方法3原理
用水浸提十壤中的氟离子，然后在酸性的水或乙醇一水溶液中，以银或银一硫化银电极为测量电极（电极种类的选择参见附录B），甘汞电极为参比极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助电位突跃确定其反应终点。由所消耗的硝酸银标谁滴定溶液的量，计算出十壤巾中氧离子的含量，4试剂和材料
除非见有说明，在分析仅使用确认为分析纯的试剂和CB/T6682规定的至少三级的水，4. 1 乙醇: r (CHs,OH)=95%:
4.2硝酸溶液：2+3。
4.3氮氧化钠溶液：200g/L，
4.4硝酸钾饱和溶液。
4.5氯化钾标准溶液：c（KCl）=0.1mol/L。称取3.728g预先在130℃下十燥1h的基准氯化钾，置子烧杯中，加水溶解后,移入500)mL容量瓶,用水稀释系刻度，混勾。0.01mol/L.0.005mol/L..0.001mol/L或其他浓度的氯化钾标准溶液配制时，可用0.1mol/L氯化钾标准溶液准确稀释至所诺浓度。4.6硝酸银标准滴定溶液：cAgNO,)=0.1 mol/L4.6.1 配制
称取16.99g预先在105℃下下爆过！h的硝酸银，置烧杯中，加求溶解后，移人1L容量瓶中，加2~3滴硝酸溶液防止水解，用水稀释至刻度，混匀，存溶液在密闭的棕色玻璃瓶中，0,01 rricl/L,0,005 mal/L、0.001 mol/I. 或其他浓度的硝酸银标准滴定溶液配制时,可用0,1 mol/L硝酸银标滴定溶液准确稀释至所需浓度。4.6.2标定
NY/T1378—2007
准确移取5mL或10mL选定浓度的氧氢化钾标推溶液，置于50mL.烧杯中，加1滴漠酚蓝指示剂，加1-2滴硝酸溶液，使溶液恰至黄色，再加15mL或30mL乙醇，放人磁力搅拌了。将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器（搅拌速度不宜过快，使溶液不出现明显的溅涡），将测量电极和参比电极插入溶液中，连接好电位计接线，调整电位评零点，校正完毕。记录起始电位值。用与氯化钾标准溶波浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，先加入4inL或9mL,再逐次加入一定体积的浓度为0.01mnl/I.0.005mol/L.0.001tml/L的销酸银标准滴定溶液，每次加入量为0.05mL.0.1n和(.2ml（必要时可适当增加），记录每次加人硝酸银标准滴定液斤的总休积及相对应的电位E，计算出连续增加的电位AE，和AE1之间的差值AE2：AF的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录·个电位E：记录格式参见附录C。标定0.1mol/L硝酸银标准滴定辫液时，应取25mL氯化钾标准溶液（0.1mol/L),加人2ml.硝酸溶液。在水溶液中进行，其他操作与上述步骤相同。4.6.3结果计算
a）滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积（V)，单位为毫升（mL),按式(1)算：V- Vo- Vi号
Vo——电位增量值AE，达最大值前所加人硝酸银标准滴定游液体积的数值，单位为毫升(mL)电位增量值△E1达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫Vi
升(mL);
AE2最后．次正值；
△E，最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。计算结巢保留二位小数。
b）硝酸银标准滴定溶液的浓度（c1）,单位为摩尔短升（mol/L），按式(2)计算：Co V2
武中：
c——所取的氯化钾标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/f);V2—所取的氯化钾标准溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；V一滴定至终点所消耗的硝酸银标催滴定溶没体积的数值，单位为毫升（n）。计算结果保留四位小数。
4.7溴酚蓝指示剂溶液：1g/L，称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL5仪器
5.1分析实验通使用的仪器设备。5.2电位计：精度为2mV，范围-500mV~+500mV。(2)
5.3参比电极：双液接型饱利甘汞电极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘求电极相连接。
5.4测最电极：银电极或0.5mm银丝（含银99.9%，与电位计连接时要用屏蔽线）。当使用的硝酸银标准滴定溶液浓度低于0.005mol/1.时，应使用具有硫化银涂层的银电极。制备方法详见附录A。
5.5磁力搅拌器：带有外包聚四氟乙烯套的搅拌子。5.6微量滴定管：分度值为0.02ml.或0.01mLs2
5.7振萄器。
6试样的制备
6.1风于
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新鲜样品应进行风干。将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，予室内阴凉通风处风干，切总阴光直接暴晒。风十过程中应经常翻动样品，加速其于燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰企的污染。当土样达到半干状态时，宜没时将大十块捍碎，亦可在不高于40℃条件下干燥土样。6.2磨细和过筛
用四分法分取适量风样品，剔除！壤以外的侵入体，如动植物残体、砖头、不块等，再用圆木棍将十样碎，便样品全部通过2mm孔径的试验筛，过筛后的出样应充分混勾，装入玻璃广口瓶、塑料瓶或洁净的十样袋叶，备用，储存期间，试样应尽量避免口光、高温、潮湿、酸碱气体等的影响。7分析步骤
7.1试样溶液的制备
准确称取20.00g试样，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水。加赛或用其他方式封闭瓶口。用振荡器剧烈振荡5min，使试样充分分散，然后干过滤。滤液用于测定。如没提液还用于碳酸盐等其他项目的测定，则应使用无二氧化碳水浸提，并可适当增加称样量，但底保证祥搬比为1+：
7.2滴定
用移液管移取适量休积的试样溶液,使氮含量为0.01 mg~-75 ng：胃于 50 mL,烧杯中。加1 滴滨酚蓝指示剂溶液，加12滴硝溶液或氢氧化钠溶液，使溶液恰呈黄色，再加乙醇，使乙醇与所取试样落液的体积比为3：1，总体积不大于40mL。当所用的硝酸标准滴定辫液的浓度大于0.02mal/L时，可不加乙醇。以下操作按4.6.2中加乙醇以后的规定进行，但不再加人4mL（或9mL)硝酸银标准滴定溶液
当试样溶液中氯离子浓度太低，滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积小可1L时，可采用标准如人法测定，在计算结果时应当扣除加人的氯化钾标准溶液中的氯所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。
7.3空白试验
除不加试样外，其余分析步骤同梓品测定。8结果计算
氯离-子(Cl)含量α1以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(3)计算：C2(Vs-.V4)-Dix0.03545
式中：
滴定所消耗的硝酸银标准滴溶液体积的数值，单位为癌升(mL)；空白滴定所消耗的硝酸银标准满定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：Va
硝酸银标准滴定落液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m
试料质量的数值，单位为克(g)；一试样溶液体积与测定时吸取的试样溶液体积之比的数值；: (3)
0.03545—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgVO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量
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订算结果保留二位小数，有效数字应不超过四位。9精密度
应符介表1的要求。
(Cl-)/(cmng/kg)
w(a-100
100< w(CI-)=1 000
(C-)>100
10范围
在置复条件下获得的两次独文
测定结果的允诈差
绝对相差10mg/k
相对相差≤5%
对租差=:3%
第二篇硝酸银滴定法
本标准规定了土壤中飘离子含量的硝酸银滴定测定方法。不同实验室间测定结是的允许差绝对和差20mg/kg
相对相差≤10%
对相差或5%
本标准适用丁氯离子含量在10mg/I.500mg/L的试样溶液，尤其是盐渍化土中氯离子含量的测定。高」此测定范围的试样溶液，可释或采用较高浓度的硝酸银标准滴定溶液滴定。11规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修计版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版小适用于本标准。GE/1:6682分析实验室用水规格利试验方法12原理
用水浸提土壤中的氯离子，然后在中性至弱碱性范固内（nT6.5.~10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶波滴定试液中的氯离子：山于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，在飘离子被究全沉漩出来后，铬酸盐片以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示到达滴定整点。山所消耗的硝酸银标准溶液的量，可求得土壤中氧离子的含量。13试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的至少三级的水，13.1碳酸氨钠(NaHC))：粉状。
13.2氛化钾标准溶液：c（KC1)=0.1mol/L，准确称取3.728g预先在130C:下T燥1h的基准氯化钾，置于烧杯巾，加水解后，移人5001mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，0.01mol/L.0.005mol/L、0.0011mol/1.或其他浓度的氯化钾标准溶液配制时，可用0.1ol/L氯化钾标准溶液准确稀释垒所需浓度。13.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgV）=0.01mol1/L或0.02mol/L准确称取预先在105℃下干燥1h的硝峻银（AgVO)）1.699或3.398g，用水溶解后，转移至1.L容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，购存在密的棕色瓶中，即得到0.01inol/L或0.02mol/L的硝酸银标准滴定溶液。必要时以巍化钾标准溶液标定。
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13.4铬酸钾指示剂溶液：50g/l，称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加1mol/L硝酸银溶液室有砖红色沉淀生成,摇勾。静置12h,然后过滤并用水稀释至100 mLc13.5活性炭：粉状。
14试样的制备
按第6章的规定执行。
15分析步骤
15.1试样溶液的制备
按7.1的规定执行。如果山壤有机质含量高或试样溶液有颜色，可加入0.5左石的措性碳与试样一并振荡。
15.2滴定
用移液管吸取25mL试样溶液(若氯离子含量高,可取少量,但应加水至25 mL),置于 100 mL锥形瓶中。若试样溶液 pH在 6.5~10.5,卿加人 8 滴铬酸钾指示剂溶液,溉勺。若试样溶液的 pH低丁6,5,则应在试样溶液中先加入0.2g--1.5g的碳酸氮钠，混匀。在不断搅动下,用硝酸银标准滴定液滴定试样溶液至出现砖红色并0.5min内不退色为止。记录硝酸银标准滴定溶液的用量。15.3空白试验
除不加试样外，其尔分析步骤同样品測定：16结果计算
氯离子(Cl)含量u2,以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(4)计算：ce/2
式中：
c3 (Vs- Va)·D,×0.035 45)
试样溶液测定时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：空白溶滋测定时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：硝酸银标灌滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔将升(mol/L)；试料质量的数值，单位为克(g)；一试样溶液体积与测定时吸取的试样溶液体积之比的数值：Da
与1.00mL硝酸银准滴定溶液[c（AgNO）=1.000mal/L]相当的以克表示的氯离子质计算结果保留二位小数,但有效数字应不趋过四位。17精密度
按表1的规定执行。
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附录A
【资料性附录】
银一硫化银电极的制备方法
用金相砂纸(M14)将长为15 cr11～20 crl1,直径为0.5 tmrru的银丝打瞻光亮，用乙醇漫泡的脱脂棉擦干净,惊下，浸没于适量的0.2mol/L氯化钠和0.2mol/L硫化钠的等体积混合溶液(温度约为25℃)中,浸没深度为 3 cm--5 cm,浸没时间为30 min,取出,用自来水冲洗约 10 min,再用蒸馏水洗净,备用。所制备的电极，用0.005mal/L硝酸银标准滴定溶液对0.005mol/L氯化钾标准溶液进行标定时，终点电位突越值应大于60mV。
附录H
【资料性附录】
标准溶液及电极种类的选择
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本附录提供了预计所取氯化物（以CI-计）的含凰和建议采用的标准溶液浓度及测量电极的种类，见表B.1。
所取试被中-的质母报度/mg/L
10 --100
100-250
250--1 500
选川标准溶(AeNO,和KCI)的浓度/mol/L0.001
选用测量电极的神类
Ag— Ag2S
Ag- Ags
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确酸银标准滴定溶液的体积V/ml4.80
附录C
（资料性附录）
试验记录格式举例
电位F/raV
V=4.90+0.10×37/(37+49)=4.94AE/mV
说明：第·一栏分别记录所邪人的硝酸银标准滴定溶液的总体积和对应的电位E。第兰栏记录迁续增加的电位△E，.第四栏记录增加的电位△E1之间的差值△E2，此差俏有止有负。
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