【国家标准(GB)】 草甘膦水剂

草甘麟水剂
该产品有效成分草甘解的其他名称，结构式和基本物化参数如下：ISO通用名：glyphosate
CIPAC数字代码：284
化学名弥.N-厨股基甲基甘氨酸，结构式：
CH.-NH-CHC-OH
实验式.CHNO,P
相对分子质盘：169.07（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：除草。
格点：189C~190℃
燕气压（20C）可忽略，
CB206842006
溶解度：水11.6g/L（25C），不溶于丙酮、乙醇和二甲苯之类的普通有机试剂易与碱溶液反应生成水溶性盐。
稳定性：稳定性好，无光化学降解，在空气中稳定。范围
本标谁规定了草甘质水剂的要求，试验方法以及标志，标签，包装此运，本标准适用于由草甘腾原药或草甘膜可落性盐和水及适宜的助剂组成的草甘脾水剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括抛误的内容）或修订版均不适用于本标准，整面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文性的最新版车，凡是不非日期的引用文件，其最新能本适用于本标准，GB/T685化学试剂甲醛溶液
GB/T1601农药PH值的测定方法
GB/T1604商品表药验收规则
GB/T1605—2001商品农药样方法GB3796 农药包装通则
GB/T19136—2003农药热忙电定性测定方法（CIPACMT46.1.NEQ）GB/T19137—2003农药低温稳定性副定方法（CIPACMT39，MOD）3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的草甘臀原药制皮，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀。3.2技术指标
草甘牌水剂应符合表1要求，
GB 20684—2006
草甘解质量分数/%
甲醛质量分数/（g/kg）
PH值范围
稀释稳定性（20倍）
低盈稳定性
热贮稳定
表1草甘麟水剂控制项目指标
正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少理行一次，4试验方法
4.1拍样
TTKAONIKAca
标明含量×095~1.10）
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样“方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于200mL，
4.2鉴别试险
高效液相色谐选本鉴别试验可与卓甘膜含量的测定同时进行，在相同的色谐操作务件下，试样落减中菜一色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘牌色谐峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内，4.3草甘解质量分数的测定
4.3.高效液相色错法（仲费法）4.3.1.1方法提要
试样用流动相溶解，以pH值1.9的爵酸二氢钾水落液和甲醇为瓷动相，使用以AgilentZORBAXSAX为填料的不锈钢桂（强阴离子交换柱）和紫外检测器（195nm），对试样中的草甘膜进行高效液相色谐分离和定，
4.3.1.2试剂和溶液
甲醇，色谐级：
磷酸二氢钾；
水：新菱二次蒸馏水
磷酸溶液：HPO,）=50%
草甘群标样，已知草甘脾质量分数≥99.心%，（称量前在105C干燥2h，研细）4.3.1.3收器
高效液相色谐收：具有可变波长紫外检测器：色话数据处理机：
色谐柱：150mm×4.6mmCi.d.）AgilentZORBAXSAX不锈钢柱（或与其相当的其他强明离子交换柱）：
过慧器：滤膜孔径的0.45μm
微量进样器：100pL
定量进样管：20pL：
超声被清洗器。
4.3.1.4高效液相色谱摄作条件
流动相：称取0.27g磷酸二氢钾用970mL水溶爆，加人30mL甲醇，用磷酸溶液调PH值至1.9，超声波掘葛10min：
流速，1.0mL/min!
柱温：室温（祖差变化应不大于2七）检测波长，195nml
进样体积，20叫L
保留时间：草甘睛约5.0min
GB20684-2006
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器待点，对给定的操作零数作适当调整，以期获得最佳效果，典型的草甘解水剂高效液相色图见图1。草甘瞬。
图1草甘麟水剂的高效液相色谱图4.3.1.5测定步最
4.3.1.5.1标样落液的制备
称取0.1g草甘精标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相馨释至刻度，超声波摄葛10min使试样落解，冷知至室温，插匀。4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含草甘辟0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，描匀
4.3.1.5.3测定
在上连操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数计标样寄液，直至相邻两针草甘屏峰面积相对变化小于1.5%后，接照标样落液，试样落液，试样落液，标样落范的顺序进行测定，4.3.1.6计算
试样中草甘解的质量分数（%）,按式1)计算：Ame
式中：
一标样落液中，草甘爵峰蜂面积的平均值；A试样滩中，草甘解峰面积的平均值：一标样的质量，单位为克（g），试样的质量，单位为克（g)
一标样中章甘胖的质量分数，%。4.3.1.7允许差
草甘厨质量分数两次平行测定结果之相对差·应不大于2%，取其算术平均值作为测定结果，.013
GB 20684-2006
4.3.2亚硝化紫外分光光度法
rrKAoNiKAca
4.3.2.1方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成豆销基草甘胖，于波长242nm处测定吸光度计算草世胖质量分数。
4.3.2.2试剂和溶液
疏股箱液：比H0）=50%：
决化钾落液：pCKBr)=250g/L
亚硝酸钠溶液：p(NaNO,)=14g/L，使用时配制：草甘腹标样：已知草甘麟质量分数99.0%。（称量前在105℃干燥2h，研细）4.3.2.3器和设备
紫外分光光度计：
石英比色m：1cm。
4.3.2.4测定步骤
4.3.2.4.1溶液的配制
）空白溶液的配制
用移液管移取7mL水于100mL客量瓶中，依次加人0.5mL疏酸落液.0.1mL没化钾容液、0.5mL亚硝酸销溶液后，将塞子塞案.充分据匀（反应度不能低于15℃）.放置20min后，用水稀释至刻度，摇匀，打开塞子，放置15min。b）标样潜渡的配制
称取0.1R草甘牌标准品C精确至0.0002R），置于100mL容量瓶中，用水稀释至剑度.超声波摄10min使试样溶解，冷却至室温据匀：用移液管移取2mL上速溶液于100mL容量瓶中，依次加人5mL水，0.5mL碗酸溶液，0.1mL膜化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶波后，将塞子塞紧，充分摇匀（反应温度不能低于15C），放置20min后用水移释至刻度，掘匀。打开塞子，放置15min。C）试样游减（亚销化试样落液和空白试样溶液）的配制称取含0.1g草甘膜的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用水帮释至刻度，超声波提落10min使试样落爆，冷却至室温，摄勺。分别用移液管移取2mL上连落液于两个100mL容量瓶中。
壶硝化试样落减的配制，于上述一个容量瓶中依次加人5mL水，0.5mL硫酸落液，0.1mL溴化钾溶液.0.5mL亚硝酸钠落液后，将塞子塞案，充分播匀（反应温度不能低于15C）。放置20min后，用水稀释至刻度.摇匀，打开塞子，放置15min。空白试样溶被的配制：于上述另一个容量瓶用水帮释至刻度，据匀。4.3.2.4.2测定
以空白落液为餐比，在242nm处，用石英比色血分别酬定标样落液和亚销化试样游减的吸光度：同样条件下以蒸馅水为参比测定空白试样落液的吸光度。4.3.2.5计算
草甘胖质量分数%）按式2）计算：us-m,.(Ar-A).w
式中：
A标样落液的吸光度：
A——萌化试样落的吸光度：
A空白试样溶滋的吸光度：
标样的质量，单位为克（g)：
：一试样的质量，单位为克（g）一标际样中草甘静的质量分数，%。4.3.2.6充许差
GB 206842006
章甘胖质量分数两次平行翻定结果之相对差，应不大于2.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4甲醛质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用水稀释，用乙酸铰和乙酰丙周落液显色，于波长12nm处进行分光光度测定。4.4.2试剂和溶液bzxZ.net
乙酰丙醇：重蒸饼
乙酸敏：
冰乙酸：
甲醛溶液：wC甲醒）=0.4.按GB/T685的规定，测定甲醛落液的质量分数乙酰两酮溶减，称取乙酸饺25手100mL棕色容量瓶中，加50mL水浴解加3mL冰乙酸和0.5mL乙酰丙酮试剂.用水稀释至刻度，据勾：甲醛标准溶液：约10mg/mL.称取约2.7g甲配落液（精确至0.0002g）.用水稀释至1000mL摇勾。用移液管移取10mL上述路液，用水释释至1000mL，据匀。4.4.3收器和设备
分光光度计
具塞玻璃瓶：25mL
此色Ⅲ，1cm
水潜。
4.4.4测定步骤
4.4.4.1标准曲线的龄制
空白溶液的制各：用移液督依次吸取10mL.水，2mL乙酰丙酮落液于具塞玻璃瓶中，在100七的沸水中加热3min，取出冷却至室温，据勾。标准曲线的绘制：用移液管吸取1mL.2mL.5mL，10mL20mL甲醛标准落液分别置于5个100mL容量瓶中，用水帮释至刻度摇摄勾。分别用移液管依次吸取10mL上述游液，2mL乙配丙翻落液，置于具塞玻璃瓶中，在100C的沸水中加热3min，取出冷却至室湿，以空白落藏为参比，于波长412mm处测定各变光度。以甲醒标准落的体积为精坐标，吸光度为纵生标绘制标准曲线。4.4.4.2测定
称取0.01g草甘胖试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶申，用水稀释至刻度，摇匀，依次用移液管吸取10mL上连溶减，2mL乙酰丙酮溶波，置手具塞玻璃瓶中.在100C的沸水中加热3min，取出冷却至室温。以空白格液为参比，于波长412nm处测定样品路的吸光度，在标准曲线上查得相应的甲醒标难落液的体积。
4.4.4.3计算
试样中甲屋的质量分数证（g/kg）技式（3）计算：m·w·V
式中：
配制甲醛标样溶液所称取甲醛溶被的质量，单位为克（g）一测得试样吸光度所对应的甲醛标准液的以mL为单位的体积数：甲醛溶液的质量分效；
一试样的质量，单位为克（g）。3
GB 20684—2006
4.5PH值的测定
样品不经帮释，按GB/T1601进行。4.6瑞释稳定性的试验
4.6.1试剂和收器
标准硬水：p(Mg++Ca*）-342mg/L量筒：100mL
恒温水浴：30C士2C：
移液管：5mL。
4.6.2试验步课
HrrKAoNiKAca
用移液管吸取5mL试样，置于100mL量简中，用标准硬水稀释至刻度，混勾，将此量简放人30℃土2的恒温水浴中，静置1h。如稀释茂均一，无析出物为合格。4.7低温稳定性试验
按GB/T19137-2003中乳剂和均相液体制剂\进行。析出固体或油状物的体积不超过0.3mL为合格。
4.8热贴稳定性试验
按GB/T19136一2003中“液体制剂进行，热忙后，章甘膜质量分数应不低于热贮前的95%：其余各项指标仍应符合3.2要求。
4.9产品的检验与验收
应荐合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法5标患、标签、包装、贮运
5.1草甘脑水剂的标志，标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2草甘脚水剂采用至酯瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为200（mL）.250g（mL）500gmL）或1kg(L），外包装为纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过15kg：也可果用塑料格包装，每箱净含量25kg（L)、200kg（L），也可以根据用户婴求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定，
5.3草甘腾水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4忙运时，严防翻湿和目晒，不得与食物，种子，何料混放，避免与皮肤眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：草甘辟属低毒除草剂，如皮肤和眼接触药液时，要用大量清水冲洗，冲洗时间不小于15min，并请医生诊治：如有误服，应立即催吐。5.6保证期：在规定的忙运条件下，草甘膜水剂的保证期，从生产日期算起为2年。
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