【国家标准(GB)】 苯磺隆原药

ICS 65. 100
中华人民共和国国家标准
GB20683—2006
苯磺隆原药
Tribenuron-methyl technical
2006-09-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
本标准的第 3章、第 5 章为强制性的,其余为推荐性的.本标雄由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国表药标准化技术要员会(CSRTS,TC: IH)HIIP ,本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：F.海杜邦农化有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司。本桥雅主要起草人：梅宝贵、邢君、朱正霏、赵邛斌,李丽华、十传品万耀
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GH20683—2006
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苯磺隆原药
该产品有效成分举磺隆的其他名称.结构式和基木物化数如下：ISo 通用名称,iribenuron methylCIPAC数字代码：546
GH 20683-2006
化学名称：3甲基-3-(4-甲氨基6中基-1,3,5-二嗪-2基）1(2甲氧基甲酰基苯基)磺酰脲结构式：
实验式CH,NOS
相对分子质量：395.4（按2001年国际相对原了质计）生物活性：除节
熔点:111℃
蒸气压（25℃）：0.036mPa
溶解度:水 28 mR/I.(pH4),50 mg/1.(pH5)280 mg/L(pHi);丙酮43. 8 g/L;乙 54.2 g/I.;甲醇3.1/L
稳定性:在 45C稳定:在pH8～10时稳定、不水解,在 pH-7 或在 pH>12 快速水解;在人多数有机溶剂中不稳定
本标准规定了苯磺降原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运，本标准适用于出苯磺降及其生产中产生的杂质组成的苯磺降原药，规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标推的条款。凡足法口期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版感不适用于本标难,然而,鼓励根据本标准达或协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G1/ 1600
农药水分测定法(GB/T1600—200l,qCIPACMT30)GB/T 1601
GB/T 1604
GB/T 1605
农约 pH值的测定方法(GR/T 16011993,e1v CIPAC MT 75:1970)商品农药验收规则
2001商品农约采样方法
GB3796农药包装通则
农药产品标签通则
G 20813
3要求
3.1外观：白色至淡黄色粉木
GB 20683—2006
3.2苯磺隆原药符合表1要求。
苯磺降质量分数/%
磺随压量分数*/%
水分/%
H值范围
表1苯磺隆原药控制项目指标
3正谢生产时币磺隆质甚分数每3个月至少进行一次，4试验方
4.1抽样
按GB/T 1605一2001中“而品原药采样\方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
商效液相色谱法一本监别试验可与苯磺隆的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶被中土色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.%以内。红外光谱法—一试样与标样在4000ctml！～400cm°1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标样红外光谱图见图1，
图 1 萃磺隆标样的红外光谱图4. 3苯磺隆质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用氢水甲醇溶液溶解,以pH2. 0 的磷酸水溶液和乙为流动相,便用以 Nava-Pak L1;为填料的不锈钢柱和紫外检测器（2引刀I），耐试样中的未磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量，4. 3. 2试剂和溶液
甲醇：色谱级：
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乙腈：色谱级；
水，新蒸二次蒸馏水：
氢水：质量分数w（NII）=26%~30%氢水溶液:休积比氢水，水)=1：500:氢水甲醇溶液：体积比亚氨水溶液：甲醇）50；50;茉磺障标样：已知莱磺隆质量分数念98.0%。4.3.3仪器
高效波相色语仪：具有可变波长紫外检测器！色谱数处埋机：
色谱杜：150mm×3.9mm(i.d.）Nova-PakCu不锈钢柱；过滤能:泌膜孔径约 0. 45 μm 微量进样器：100μ[.：
定量进样管:5 r[-;
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色请操作条件
流动相体积比邮乙猎：水）45：55，其水用磷酸调p至2.0：流量:0 nl/min
杜温：实温（温差变化应本大于2℃）检测波长251nm;
进样体积：5μ；
保留时间：萃磺隆约 4.0 rnin。GB 20683—2006
上述操作参数是典型的，叫根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的苹磺隆原药的高效液相色谱图见图2.1
苯磺隆。
图2苯磺隆原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4. 3. 5. 1标样溶液的制备
准确称取苯磺隆标样0.1g（精确至0.0002g）丁30mT.容量瓶中，用氨水甲醇溶液定容至刻度，在超声波下振荡 3 Iil 使试样溶解,摇匀用移液臀移取上述溶液 5 ml.下:0 ml. 窄量版巾,用氨水甲醇3
GB 20683-2006
溶液稀释至刻度,摇勾，
4. 3. 5. 2试样溶液的制备
准确称取含萃磺隆 0. 1 (精确至 0.000 2 )的苯磺隆原药于 50 mL,容鼠瓶中,用氢水甲醇溶液定至刻度，在超声波下振荡3trin使试样溶解.摇匀，用移液管移取上述溶液5mL于50ml.容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻度,拯勾。4. 3.5. 3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液直至相邻两针苯磺隆峰面积相对变化小于1.2义后，按服标样溶、试样溶液、试样落液、标托溶液的顺序进行测定。4. 3. 5. 4计算
试样中苯磺摩的质昆分数（%),按式([)计算：ter
A，-一标祥溶液中，苯磺降峰面积的平均值；A
试样溶液中，举磺隆峰面积的平均值：标样的质量.单位为克(g)；
2-——试￥的质量.单位为克(g)：称样中苯磺隆的质革分数，%。
4.3.6充许差
两次半行测定结果之差.应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果，4. 4甲磺降质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用氨水甲醇溶被溶解,以 PII 2. 0 的磷酸水溶液和乙为流动相,使用以 Nov祖-Pak Cia为填料的不锈钢柱种紫外检测器(225nm)，对试样中的甲磺隆迹行反相高效液相色谱分离.外标法定量：4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱级：
乙腈：色谱级：
水：新蒸二次蒸馅水；
复水：质量分数w(NII）=26%~30%：氨水落液：体积比以氨水：水）一1：500：氨氮水甲醇溶液：体积比以氨水溶液：甲醇)=50：50；甲磺腾标样：已知甲磺降质量分数：4. 4. 3仪器和设备
高效液相色谱仪：其有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机：
色谱柱:150 inn×3. 9 mmi.d.）Nova-Pak Cie不锈钢柱;过滤器:滤膜孔径约0.45 μTI ;微量进样器：100L:
定量进样管:5 1.1此内容来自标准下载网
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:体积比收乙腩 /水)=45 ：55,其巾水用磷酸调 pH至 2. 0;流量:1,( mL/min:
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柱温：室温（温差变化应不太于2）：检测被长：225nm：
进样体积5 μI；
保留时间;甲磺隆约 2. 1 min。GB 20693—2006
上述操作参数是典型的，叫根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的萃磺降原药中甲磺隆测宗的高效液相伤谱图见图3，磺隆
图3苯磺隆原药中甲磺隆测定的高效液相色谱图测定步骤
4. 4. 5. 1
标样溶液的制备
准确称取甲磺降标样 n. 01 g(精确至 0.000 2 g)于 50 mL 穿量瓶中,用氢水甲醇液定容笔刻度，在钮声波下振满 3 min 使试详溶解,摇勾用移液管移取 上述溶液 5 mL 于 50 mL 穿量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻度，播匀，
4.4.5.2试样溶液的制备
准确称取 0. 1 g,精确至 4. 000 2 r)非磺降原药于 50 m[. 容量板中,用氨水甲醇沿液定容至刻度,在超声波下振荡3min使试样溶解，摇句4.4. 5. 3
在述操作条件下，待仪器稳定店，连续注人数针标样淬液，直至相邻两针甲磺降峰面积相对变化小于5给后，按照标样溶液、试样辫液，试样游液,标样淬液的顺序进行测定4.4. 5.4计算：
试样中甲磺隆的质量分数（%)接式（2)计算AXmX
A ×m: × 10
式中：
-标溶液中，甲磺隆峰面积的平均值；A,
：一试样溶液中,甲磺降峰面积的平均值；3n
-标样的质量，单位为克(g）：
试样的质量，单位为克g)；
一甲磺隆标样中甲磺隆的质量分数，%2）
CB 20683—2006
一样品稀释倍数不同的换算系数。4.4.6允许差
两次半行测定结果之相对差,应不人于10%,取其算术平均值作为测定结果。4.5水分的测定
按GB/T 1600 中的“卡尔·休”法进行，4.6PH值测定
按GB/T1601进行
4.7产品的检验与验收
应符合GR/7°1604的规定。极限数值处埋,采用修约值比较法5标志、标签、包装、贮运
5.1苯磺隆原药的标志、标签、包装，应符合T20813和GB3796的规定。5.2苯磺隆原药应用清洁、干爆、内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量为25kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。5.4苯磺隆原药包装件应贮存在通风、十操的库房中。5.5忙运时严防潮凝和山晒.不得与食物，种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触肺止由口鼻吸人。5. 6安全;萍磺醛属低毒磺酰腺类除草剂。使用本品应敲防护手套,穿干净的防护服,施药后立即用肥皂水洗净，如皮肤和眼睛接触药液时，要用大量清水冲洗5.7验收期：苯磺隆原药验收期为1个月。从交货之日起，在一个月内·完成产品质量验收·其各项指标均应符合标准要求。
痕张科5
17bzw.cn脆黛褐
17izw.com脆峰
种铁餐干顏
种铁峰
1乐额60翼
20683-2006
中华人民
共和国
国案标
苹磺隆原药
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2007年1月第-一版
印张 0.75
字数12千字
2007年4川第次印刷
定价14.00元
书号：155966*129163
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