【国家标准(GB)】 橡胶中锰含量的测定 原子吸收光谱法

ICS 83. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T13253—2006
代替GB/T13253—1991
橡胶中锰含量的测定
原子吸收光谱法
Rubber--Determination of manganese content byatomic absorption spectrometry(Is0) 610l-4:1997,RubberDcterminatio of mctal contcntby atomic absorption spectrometryPart 4:Dctermination of manganesc content,MOD)2006-12-07 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
GB/T13253—2006
本标谨修改采用1506101-1：1997像胶金屌含量的测定原子吸收光谱法第1部分：锰含量的测定》英文版）
本标准代替 6B,T13251 1591:硫化像腔中金属合尿的测定火端原手吸收光谱法。第5部分：锰含量的测定”，
本标准根据IS0610L-4：1997童新起节，其技术性差异如下：一本标准适用范围由生胶橡胶制品改为生胶、湿炼腔及硫化胶，为硫化胶包含橡胶制品，佳适用范固型全面
一本标准中增加「浓度为1一99的盐酸溶液.用于稀释试液，邀免浓度过高的盐酸溶液腐蚀器。
本标准所使用的容鼠 ml,I00 n、2C L、59 L 和 00 mI, 改为 ( [n.,100 mL和1 000 1nL;移液管 = mL，10 mL,20 ml. 和 50 ml. 改为 2 mll.5 nl.,10 ml. 利25 ml.因为在实际燥作巾只用到以上穿望的容量版和移液管。一本标准不包括橡胶胶乳的寇含量的检测·因此删除了现范性引用文件1SC123：1985；实验室用瓷竭或石功据以及砂心游斗均已经实现标准化生产，因此，删除工规范性引用文件IS01772和[SO 1793;为了保证试验的一致性:增加了规范引用文件（B/T 17783。为便于使用，本标准还做了下列编辑性的修改：本标准中密度，浓度、体积单位分别出Mg/m-u/cincm改为g/nL>μg/ml，ml..本标准与（GB/T13253--1991相比主要变化如下：本标准名称出原来的硫化橡胶中金属含量的测定火焰谅子吸收光谱法第5部分：钜含最的测定》改为“橡胶中锰合量的测定原子吸收光谱法》；一本标准增加了使用水试剂的纯度的规定(木版第1章)；-本标准中标准溶被的配制用质量分数99. D关的电解篮代替高纯硫酸能(MnS(0),·H,0)（1991年版的3.4.3.7.1:本版的4.8）；本标准盐酸溶液的配制用（）2)(V,+V：>代替原版的（1十7)（W+V.）（1991年版的3.5;本版的.5；www.bzxz.net
一本标准中试样的次化温度由原版的80C主25℃改为55)℃工25℃，马福炉可控温度由原版的800元=25℃改为550℃±25℃（991年版的5.1.1.4.3本版的7.2.1,5.3)：-本标准增加了附录A\标准加人法”。本标准的附录A是现范性附录。
本标准山中国石池和化学业协会提出本标准由全国像标委像胶物现和化学试验方法分技术委员会（SAC/1（35/SC2)山口本标准起草单位：贵州轮胎股份有限公司。本标准卡要起节人：张红梅，
本标准所代背标准的历次版本发布情况为：GB:T132F3-1591.
橡胶中锰含量的测定
原子吸收光谱法
GB/T13253-2006
暂告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定下用惊于吸收光谱法测定橡胶中锰含量的方法。本标准适用于锰含量不低于0,5m馆/kg的尘胶、混炼胶及硫橡胶中锰含敏的测定。锰含量低于C.5nig/kg的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定，或采用标准加人法，2规范性引用文件
下列这件中的条款过本标的引用而为本标的亲款，凡是注日期的用改件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用下本标准，然问.鼓励报据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准GH:T1498橡胶东分的测定(G3/T1198-1997.cqVISO217:1990)(G13/T15310然，合成生胶取样及制样方法(GB/T15340—1991,il:ISO1795：1992)CB/T17783硫化橡骏样5和试样的制备化学试验（GB/T17783-1999，id11S）46t1-2:1987)1S06+8实验室玻璃器具类单标线移液管ISO1012实验玻璃器具类单标线容量瓶3原理
根据（GB/11198中方法A将试样进行灰化。灰分用盐酸落解，若有硅酸盐存在，则用硫酸和氨酸挥发除去。试样溶解后配战适当浓度的试液，以钜空心阴极灯作为光源，在279.5nm波长下测定试液的吸光度。根据在相同条件下测定的蕴标准曲线，计算试样中锰的含最。4试剂
除非务有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水：4. 1盐發:0=1.18 g/ml
4.2硫载；0=1.81g/ml.
4.3两附；
4. 4氢瓶:质量分数为 38归～10%;4. 5 盐胺浴液:1-2(, - );
4.6盐酸溶液：11-99(+V.)：
4. 7硫酸溶液:1--3(V+V.):
4. 8锰际准游液;I mg/ml
将儿克质量分数99,9%的电解锰放人盛有（60--85)mL的硫酸溶液（1.7)和100mL.水中除去表面的氢化锰.搅拌几分钟后.倾出溶液并向烧杯中注水.用水重复洗涤几次，然后将该锰金属改人丙酮(1. 3)中逆行搅择,倾出丙酮后在100～5℃烘箱中干约2 mn.再放人干燥器中冷却，称取1经纯化的电解锰，精确至5.1m8-溶解于少量硫酸游液（1.7)中将此溶液煮沸几分钟-冷1
GB/T13253-2006
却后转移至1000mL容量瓶（5.5)中，稀释至刻度线。每1ml.该溶液小合有锰1mg。
4.9锰标准溶液：10±g/ml.
准确地用移液管(5.6)移取10ml.锰标准游液（4.8）到1000mL穿最瓶（5.5)中.用盐酸溶液(4.5)稀释至刻度并混合均勾。
每1mL该溶液中含有锰10μg，
5仪器
普通实验室仪器和以下仪器。
5.1原吸收光谱仪：装有能发出所需波长光的空心阴极灯和使用乙炔作燃烧气和压循空气作助燃气的燃烧器。仪帖的操作应根据仪器说明书上规定的最佳性能条件进行，可以使用电热原子化装置石墨炉），应根据仪器的说明书上规定的最住性能条件进行操作5. 2 分析天平：分度值为 0. [ mg;5.3马福炉：温度可挖制在550℃+25℃：5.4砂芯玻璃甘璃：滤孔尺寸为(16～40)μtn；5.5容量瓶：片有玻璃塞.穿量为50mL、100ml1000mL，按IS01042A类要求而定，5.6移该件：积为2mL,3mL、10 ml25mL.按ISO 648A类要求而定；5.7电热或沙浴：
5.8水浴锅：
5.9作为搅拌器用的铂摔或聚四氟乙烯棒;5.10
铂埚：(50~150)ml.;
烘箱温度能控制在100℃土5℃；瓷均蜗或石英垢埚：（5u~150)ml.。6取样
6. 1生胶按CR/T 1534G 的规定执行，6.2混炼胶参照（GB/T17783的规定执行。6.3硫化橡胶按GB/I17783的规定执行，试推应只有整体代表性
分析步骤
从归勾的样品中取两份试样作平行试验。7.1试样的称望
称取10R左右磨碎或剪降的试样(精确至0.1mg)置于量合适的瓷蜗(5.12)中。7.2试液的制备
7.2.1试样的灰化
根据GB/T4498中方法A，将试样置」乃福炉（5.3）小在550℃-25下进行灰化，若芳灰分至黑色，小心用铂棒(5.9)搅拌并维续加热至灰化完全。7.2.2灰分的溶解
试样嵌化完全后，将埚及其中残留物：-起冷却至室温.加人20mL盐骏（4.1),在水浴锅(，8）上如热笔少10 min,但不能使其沸腾,冷却至室温,用水将该混合溶液移至50 ml.容量瓶(5.5)中、如架灰分不能全部溶解，则按如下操作：用水将济液及不溶解的灰分转移剂铂均端（5.10)中，加人数滴硫酸（4.2）和5mL氢氨酸（1.4).在3
GB/T 132532006
通风橱用电热板或沙浴（57)热至十，加热时不断用销棒或聚氟艺烯棒（5.9)搅拌·按此步骤重复两次：待试祥冷却至空温.加人20mL盐酸（4.1)再加热19mnin用水定量转移至50mL容量瓶（5.5）中：用水稀释至刻度非摇勾，可能仍有不落物，者确实存在，叫在按7，3进行光谱测定前用砂芯坡璃蜗（5.1)过。
7.3标准曲线的绘制
7.3.1标准溶液的配制
按表1所示，用移泌管（5.6）向--组5个100mT.容量瓶（5.5）移注不同体识的锰标推资液（+.9）.然后用盐酸溶液（1.6)稀释至刻度，并摇勾，系列标准溶液应现用现配
表 标准溶液
锰标准溶被体积/cnL
7.3.2标准溶液的光谱测定
1ml.标准落液所含经的质量/μg2. :
开启原了吸收光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调至279.5mI处，根据仪器性能，调至最佳测式条件。
依次吸取系列标准率液(7.3.1)至火焰上，测定其吸光度，每个游液测定两次，取读数的平均值。要确保整个过程吸液逆率恒定应确保至少有一个标准溶液浓度等于或低于被测橡胶试液的含量。每一次测定后须吸水，清洗燃烧器。7.3.3标准曲线的绘制
以旬个标准溶液的锰的质量浓度为横坐标，相成的吸光度用空白溶液校正后为纵坐标作图·即得标线。
7.4试液的光谱测定
7.4.1测定
按7.3.2规定程序在279.5nm波长处对试液(7.2.2)进行光谱测定。7.4.2稀释
如果试液的吸光度人于锰含量最高的标准溶液的吸光度，则用适量的盐酸带液（4.6）进行稀释，操作如下：
准确吸取适量试液放人100 ml.容量瓶(5.5)巾,用盐腹溶被(4.6)稀释至刻度，使锰浓度在系列标准溶液锰含量范围内·然后再测其吸光度。注;为提两分析结果的准确性.可染用标准加人法;觅附录)。7.5空白溶液的光谐测定
用盐酸溶液（↓.5)作为空白落液，无请加试液，按7.3.2规定韬序进行光谱测定，如果制备试液时使用酸和氢氟酸,则制备的空白溶液中也包合相同量的硫酸和氧氟酸。8结果计算
8.1直接从标准曲线（7.3.3)上查出试液中的锰的质量依度按式（1计算试样中的盒含量·用质量百分数（及）表示.3
GB/T13253—2006
式中：
从标准曲线上查出的试液（7.2.2)中锰的质鼠浓度，单位为微克每毫升（u/ml.)：P—从标准曲线上查出的空自溶液（7.5)中猛的质量浓度.单位为微克每毫升（μg/mL)：一试液的稀释系数;
r=100/,V是试液体积，单位为毫升（mI）试样的质量，单位为克（g）。
8.2或莆+锰的质星百分数（)按式(2)计算：p,-p
p', = A. *p,/A.
P- A -p./An
式中，
讯液（7.2.2）中锰的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；空白溶液（7.5)中锰的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/ml)：武液的吸光度；
空白溶液的吸光度，
一与试液的吸光度接近的标准游液的吸光度；与试液的吸光度接近的标准溶液的锰的质量浓度，单位为微克每毫升（/mI.)；——试液的稀释系数;
战样的质量,单位为克(g),
8.3该测定结果为两次测定结果的平均值，若锰的质量分数≥0.1%时用质量百分数表示，计算结果精确到小数点后第一位,若锰的质量分数=0. 1%时用mg/kg表示,讨算结果精确到整数位。试验报告
试验报告应包括以下内容：
本国家标准编号：
样法，
仪器型号和类型(火焰或石墨炉分光光度计)：试验结果及表示的单位
在试验过程中出现的常现象；
试验人员和试验口期
是否采用标准加人法，
时录A
（规范性附录）
标准加入法
为了提高锰含量较低的样品的试验准确性，可用标准加人法测定钻含意。GB/T 13253—2006
测定步骤为：取四份相同体积的试液（7,2）,其中三份加人不同体积已知浓度的锰标准溶液（+.9)，份不加舒标润游液，用盐酸溶液（1.6)稀释至相同体积.分别测定四份溶液的吸光度。以加入的标准溶波的锰所量浓度（限/ml.)为轴,以拍应的吸光为轴作图，延长直绒与轴相交（吸光度为零）.读出交点处溶液中的质量浓度，让筹试样中的锰含量标准加人法图阅见图A。1。
心, 25
加入3份件试样
加入2份你积试样
1协体积益销
.入心份体积试样
入标准游溢中简的质融浓度！（ugmL）图A.1用标准加入法获得的曲线图GB/T 13253-2006
中华人民共和国
国家标推
橡胶中锰含量的测定
原子吸收光谱法
G1/T 13253—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
部致编码：1000+5
网址 spe. nel. cn
电话：6852394668517518
中国标准出版社秉望岛印剧厂印刷各地新华卡店经销
本 88C×12301/16
印张U.75字数12千字
2007年1月第一次印刷
2007年4月第一版
书号：1850661-29293定价14.00元如有印装差错
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