【国家标准(GB)】 饲料中汞的测定

ICS 65, 120
中华人民共和国国家标准
GB/T13081—2006
代替GR/T 13C8: 1991
饲料中汞的测定
Deternination of mercury in feeds2006-12-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2007-03-01实施
本标推为（3/13081199饲料中汞的测定》的修订版，本标准与GB/亍13081—1991的主要差异如下：：：增加原子炭光光谱分析法并作为伸载法；修订冷原了吸收光谱法中氛化亚锡溶液的配制：按IG=482004过行。本标雅口实施之日起：代替GB/汀3081一1991。本标准出全国饲斜工业标准化技术委员会捉出并归口。GB/313081—2006
本标准趣章单位：医家饲料质量监督检验中心（武汉），江苏百兴市大石饲料有限公間。本标准士要起难人：何一飘、邹元、刘小敏、杨林、场先签，本标准于1991年首次发布为国家标准CB13081一1991。1997年调整为非弧制性标准，编号改为1991．本次修订是该标准的第一次修订，G3/T:3081
1范围
饲料中汞的测定
本标雅规定了配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及简料添训剂巾中录的测定疗法。本标雅运用于合饲料、浓缩饲料、预混合谢料及饲料添加剂中汞的测定。GB/T 13081-2006
原子炭光光谱分析法：检出限0.15ug/k&~辆邮线最线性范同Cμg/1～60μg/L冷原子吸收的检出限：压力消解法为0.4μg/kg，基他消解法为10μg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的祭款涵过季惊准的引用而成为木标准的条款。凡是注日期愈引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的肉签握订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据不标摊达成协议的各方研究是否甲使用这些文件的最疑最。凡是CB/T602：2002化学试剂
分泌验室用水
GB/T 6682.
GB/T14699,董简第
G3/T 20195
动物制料试样
就录仪检定规
JJG 648 200
3试样的采样和制最
样品的深样接1:699.1
4第法
4.1原理
原子莞光光谱分析法（
试样经酸加热滑凝在酸性介
子态汞，由载气（氙气愿手化
最新版本适用于来标谁。
0195的规定进行
)或硼氢花钠(aBH)还原成原
态汞爆平被嫩发率高能态，在去活化回到基态时，发射特鼓长的鑫光，其荧光班录含量成正，与标耀系殖比较定量。4.2试剂
除非另有说明，在分桥十
G13/16682二级用水的规定。
4.2.1硝酸（优级纯）。
4.2.2305%过氧化氢。
4.2.3硫较（优级纯）。
细确认为分析纯的试剂，水为大离子水惑相当纯度的水，应符合4.2.4混合酸液硫酸1硝酸1水(111-+8)：量0mL硝酸（4:2.1)和20ml.硫酸（4.2.3），缀缓倒人8 m水中，冷郊后小心混勾。4.2.5硝酸溶被量取ECml.硝酸（4.2.1),缓缓倒人450mL水中，混匀，4.2.6氢氧化钾溶凌(5名/L):称取5.G氢氧化铆,溶于水中.释至1000)m,混匀，4. 2.7硼氢化钾溶液（5 g/1.):称取 5.0 多谢氢化钾,溶于 5. 0 9/1.的氢氧化钾溶液中，并稀释至1 00℃ mL，混匀，现用现配。
4.2.8汞标准筛备溶液：按（G/6022002中规定进行配制，或者选用国家标准物质---\·求标准溶液（GBW08617），此溶液每毫升相当于：000\名录：1
GB/T 13081--2006
4.2.9聚标准.l.作溶波：吸取求标准循备液（2.2.8)1ml.100ml容鱼瓶中，用硝酸溶液（4.2.5）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10g/ml，分别吸取10±g/xL求标裤溶波1ml.和5mI干两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2.5）稀释于刻度，混匀.额浓度分别步100ng/mL和500ng/mL.分别用汗测定低浓度试样祥和高浓度试样，制作标雅曲线，现用现配。4.3仪器、设备
4.3.1分析天平：感录0.0001g
4.3.2高压消解罐：100 ml.,
微波消解炉。
实验室用样品粉碎机或研体，bZxz.net
消化装置。
原子骏光光度计。
4. 3.7容量瓶:50 IL.
4.4分析步骤
4.4.1试样消解
4, 4. 1. 1 高压消解法
饲料样品：称取0.5g~2.00g试样，精碗到0.0001.g，置丁聚网氟乙烯塑料内罐中，加10mL硝较（4.2.1)，混勾后放置过夜，再加15mL过氧化氢（4.2.2).盖上内盖放人不锈钢外套中，旅紧密封。然后将消解罐（4.3.2）放人普通1爆箱（燃箱）中加热，升个120℃片保持惯温2h~3h，至消解完全冷至窄溢，将消解液用硝酸溶滋（4.2.5）洗涤消辉罐定容至50m1.客鼠瓶（4。3。7）中，据匀，同时做试浏空由斌验：待测。
4.4.1.2微波消解法
称取0.20~-1.0g试样，猜确到0.0901g,背消解罐（4.3.2)中加人2ml.~-10ml.硝酸（4.2.1)。2ml.~1mL过氧化氢（4.2.2)，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见衣1和表2)，至消解完全冷却后用硝酸溶液(4.2.5)洗涤消解罐并定容至50mL容施（4.3.7）中（低含量试样可定睿系25ml.容量瓶）混匀待测。同附做试剂空白试验。
表1饲料试样微波消解条件
珑率/（)
H力/&P
并压时江/min
保压时简/min
排风/（%）
功率(%)
引压时闻/nin
保压时尚/tuin
排风旦%)
鱼油、鱼粉试样微波消解条件
109元
4.4.2标准系列配制
GB/T 13081---2006
4.4.2.1低浓度标准系列：分别吸取100ng/rml.求标谁使用液0.50mL、1.(00mL，2.00l、4.00ml、5.00ml.于50ml.容最瓶中，用硝酸济液（4.2.5）稀释至刻度，混勺，各白相当于求浓度1.0ng/ml.、2.0ng/ml.、4.0)ng/nL、8.0ug/mlL、10.0ng/mlc此标准系列适用于一般试样测定。4.4.2.2高浓度标准系列：分别吸取500ng/ml.求标净使用液0.50ml.、1.(00ml.、2.00mL、3.00InL、4.(OnL于50mL容最瓶中，用确酸溶液（4.2.5)释全刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.0ng/ml，10.0ng/mE.20.0ng/mL.30.0g/ml.、1.0.(ng/mL：此标准系例适用T鱼粉及含求量偏高的试样测定，
4.4.3测定步骤
4. 4. 3. 1 仪器参考条件
光电倍增管负商压：260V；求空心阴极灯电流：301mA，原了化器：温度300%，高度8.0mm：氩气流速：载气5c0rnl./min，屏蔽气1000mL/min：测量力式标准也线法；读数方式：峰面积：读数延迟时间：1.0s；读数时间：10.0s；硼氧化判溶液加液时间：8.08：标准或样液加液体积：2mL。仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数>0.999后测试样。4.4.3.2测定方式
4.4.3.2.1浓度测定方式：设定好仪器最佳条件，逐步将你混升垒所需温度后，稳定10min20min后开始测量。连续用硝酸溶液（4.2.5）进样，待读数稳定之后，转人标准系列测量，绘制标准曲线，转入试详测量，先用硝酸溶液（1.2.5)样，使读数基本回零，再分别测定试样空向和试样消化液，舒测不同的试样前都应清洗逊样器
4.4.3.2.2仪自动计竞来方式：设定好仪器最条件，在试样参数画面输人以下参数：试释质量（g），稀释体积（1L），并选择结果的淤度单位，逐步将炉升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液（4.2.5)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制你曲线。在转人试样测定之前，再迹人空自值最状态，用试栏空白消化液进样，计仪器最其均值作为扣底的空自值，随后即可依法测定试样，测定完毕后·选择“打印报告”即可将测定结果自动打印，4.5测定结果
4.5.3计算
试样中汞的含量接式(1)进行计算：..CXYX1 000
m×1000×1c00
式中：
试样中乘的含受，单位为意宽每千克（tng/k）：(—试样消化额中求的含量，单位为纳克存毫升(ng/ml.)：试剂空液中的合量，单位为纳克每毫升（ng/tnL）；V—试样消化液总体积,单位为毫升（rL）\\.-试样质量，单位为克(g)。4.5.2分析结果表示
每个试样平行测定2次，以其术平均值为结果，分析计算结果衰示到0.oc1 mg/kg。4. 5, 3 谢复性
同一分析名对司··试样同时或快速连续地逃行两次测定，所得结果之间的差值：在录含量i截等于0.020mg/kg耐，不得超过平均值的100；在求含昌大于0.02cmg/kg而小于0.10cmg/kgH，不得超过平值的50%：：在录含量大于0.1001g/kg时，不得超过平均值的20%(1)
GB/T 13081--2006
冷原子吸收光谱法
5第二法
5.1原理
在原子瑕收光谱中，求原子对波长为253.7nm的共振线有驱烈的吸收作用，试样经俏酸-硫酸消化使汞转为离子状态，在强骏中，氯化亚锡将求离子还源成光素求，以干燥清洁空气为载体吹出，逊行冷原了吸收，与标摊系列比较定萱5.2试剂和溶液
除特殊规定外，本标所用试剂均为分析纯，水为去离了水或相函纯度的水应符个（B/T6682二级用水的定
5.2.1硝酸（犹级纯）。
5.2.2 盐酸(优级纯)。
5.2.3硫酸（优级纯）。
5.2.410%氯化亚锡溶液凝桌
一2004配制，称取10g氯化壶（优缓纯），胆20ml.浓盐酸（5.2.2），微微加热使其溶解透水稀5.2.5混合酸液：取巅激酸（5
毯释至100 i.。
5.2.6汞标准贮备满2.8。
5.2.7求标准工作减：吸激1.0ml稀释至刻度，此溶液熹烹相当于［(5.2.5)稀释至刻度
5.3仪器.设备
分析天平：
液衔毫升橱
. 000 1 g:
实验室用蹈粉碎机或研外
消化装置。
5.3.4测汞仪
三角烧：25
5.3.6容量瓶：100商
5.3.7还原瓶：50nL
5. 4 测定步骤
00，现用珑邮
慢慢倒入50永中,冷后水
(5. 2. 6)
翔吸取此液1.0
穿量瓶加混合酸液(5. 2. 5)
100 ml.@量瓯，加混合酸液
5.4.1试样处理
称取1g~-5g试样，精到0001g，置于三角烧瓶（5.3.5）加玻塔珠数粒，加25ml.硝酸(5.2.1),5mL硫酸(5.2.3)，转数些痛瓶克：3.5)将防止局部磁呢、装」漆凝臀，小火啡热。待开始发范即停止加热，发泡停止后，再加热划流2h。散冷倍疾冷凝管上端小心加20n.水，继续加热问流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管.洗人消化液，消化液经啵璃棉或滤纸滤于10011L容登瓶（5.3.6）内，用少量水洗：角烧瓶（5.3.5）和滤器，洗液并火蓉鼠瓶（5.3.6)内，加水至刻度，混勾。取试样向最的硝按（5.2.1），硫酸（5.2.3)，尚法微试剂密自试验。为粉，称取约1货试样，精确到0.001起·置于三角瓶（5.3.5）中.加玻璃珠激粒，装上冷凝管后：从冷凝管上端加人15mL硝酸（5.3.1），而小火加热15min，效冷，用适晟水冲洗冷凝管，移入100m容量瓶(5.3.6)内，加水垒刻度，混勾。5.4.2标准曲线绘制
吸取 C ml,0. 10 mL.0. 20 ml-,0,30 mL,0. 40 rml.、0. 50 ml.乘标准工作液(当于 0 μg、0. 0l μg0.02μg、0. 03μg、C.94μg、0.03μg的汞）：置于还原瓶（5.3.7)内，各加10 mL合酸液（5.2.4),加2mL.氟化业锡溶液（5.2.4)后即盖紧还原瓶（5.3.7)2min，记录测求仪读数指示器最大吸光度。以4
吸光度为纵坐标.末浓度为横坐标。绘制标摊曲线。5.4.3测定
GB/1 13081—2006
期10mL试样消化液于还原瓶（5.3.7)内加2mlL.氯化亚锡溶液（5.2.4)后立即盖紧还原瓶（5.3.7)2 min，记录测汞仪读数指示器般大吸光度。5.5测定结果
5.5. 1计算
试样中汞的含悬按武(2)进行订算：(nt -:m.) X.I 000.V.(m -m.)
式中：
滋样中录的含量，为毫克每活克产-测定用试择消储綫愛惑质量，单位为徽克（增）：试剂空白液耐来
幢，单位为克（)：
一试样质量，金
（g）
诚样消化最称积，单
测定用读样消化液体
5.5.2分析结果漆示
每个试样平行霆之次，以
结果表尔劲Ing/k。
5.5.3重复性
商4.5.3，
道为结果，
（2）
GB/T 13081-2006
华人民共利国
国家标滩
饲料中汞的测定
GB/T 13081—-2006
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