【国家标准(GB)】 三环唑原药

ICS 65. 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB12685--2006
代替GB12685—1990
2006-08-24发布
数码防齿
环唑原药
Tricyclazoletechnical
2007-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标准代替GB126851990环唑原药3。本标准与GB12685—1990%三环唑原药》的主要差异为：三环哗含量分析方法增加液相色谱法并作为伸裁法：一环啡含股消「分等分级.改为丝95.0%，一加热减量取消了分等分皱，改为干燥减鼠，0%。一酸度控制取消分等分级，改为0.3法。本标准H中国石油和化学工业协会提出本标由全国农药标准化技术委员会(CSBTSTC133)归口，本标准负责起草单位：此阳化工研究院。GH12685—2006
本标准参加起草单位，东附市东农化工有限公司、带州市丰登农药厂，江苏长肯化I集闭有限公司、四川省化学工业研究院、
木标雅主要起草人：张丕龙、武铁军、楼少巍、徐国新，下银花、丁海平、陈茹姐本标准于1990年首次发布。本标准为第次修订。三环唑原药
该产品有效成分三环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：1sO通用名称：Iricyclaizule
化学名称:5-甲基-_1,2,4]二唑并_3,4-b]乘并噻唑。结构式：
实验武;CH,N,S,
相对分子质早：189.21（按2001年国际相对原子质量计）。生物活性;杀菌。
熔点:(187~188)℃。
沸点：275℃。
蒸气玉(25C).2. 7x10- mPa:
溶解度（25℃g/1.)：水1.6.二氯甲烷500，甲醇巾5,丙酮104，二甲举2.1。稳定性：不易被水和光分解，对紫外光稳定。1范围
本标准规定了三环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签，包装、贮运，本标推适用于出三环唑和生产中产生的杂质组成的三坏唑原药，2规范性引用文件
CB12685—2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内穿）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标推达成协设的各方研究足否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/丁601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1604商品农药验收规则
GB/丁160.5-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
3要求
3.1组成和外观：木品应山-环唑和相关的牛产杂质组，应为浅棕黄色至棕红色粉末或灰色粉术：无可见的外来物和填加的改性剂。3.2二环唑原药虚衍合囊1要求。1
GB 12685—2006
三环唑质量分数/%
丁燥减量/%
酸度(以1,S),计)/ %
4试验方法
4.1抽样
表 1 三环唑原药质量控制项目指标口
按GB/11605一2001中\商品原约采样\方法进行。用随机数表法确定抑样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
4.2. 1液相色谱法
本鉴别试验可与·环唑含量的测是同时进行。在相同的色谱操作茶件下，试样溶滋中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环唑的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内，4.2.2气相色谱法
本鉴别试验可与二环唑含最的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下.试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环哗的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5活以内，4.3三环唑质量分数的测定
4.3.1液相色谱法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
试样用流动相溶解，以乙睛→水为流动相,使用OTS为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样小的三环唑进行反相液相色谱分离和测定4.3.1.2试剂和溶液
乙腊：色谱纯：
水;二饮蒸馏水；
三环唑标样，已知质量分数99.0%。4. 3. 1. 3仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阴：色谱数据处理机或色谱工作站：色谱控：200mm×4.Gmm(i.d.)不锈钢柱，内装()D5(C18）粒径为5μm的填充物（或其有相同柱效的其他反相色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.15nm：
微量进样器：50叫：
4. 3. 1. 4 液相色谱操作条件流动相：体积比乙睛：水》30，70流动相流量:0. 9 ml./ min:
柱温+室温（温差变化应不大于2℃)：检测波长：2hom*
进样体积：5μL：
保留时间：三坏唑8.7 min，
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不问仪特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最效果。典型的一环唑源药的液相色谱图见图1。2
」环喔。
4,3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样落液的配制
图1三环唑原药的液相色谱图
CB12685—2006
称取=环唑标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加人乙睛解，定容并摇勺。用液管移取上述液5mI.置于另一50ml.容单瓶中，用乙睛稀释并定容。4.3.1.5.2试样溶液的配制
称取含三环唑.1的试样(精确垒 0. 000 2 g)置丁 5 mL 穿量瓶中,加人乙腈溶解,定容并操匀。用称液管移取上述溶液5ml.置于另一30ml.容量瓶中.用乙睛稀释并定容。4. 3.1.5.3测定
在上述色谱操作条件下待仪器稳定后连续注人数针标样溶液·直至相邻两针三环唑峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样游波、试样溶液、试样落液、标样溶液的顺序进样分析。4.3.1.6计算
将测得的两针样溶液以及试样前后两针标样溶液中三坏唑的峰面积分别进行平均，试样小三环唑的质量分数证（%)按式<1)计算：te.
式中：
标样溶液中一环唑峰面积的平均值；A,
A2-一试样溶液中三环唑峰面积的平因值#m
标样的质量，单位为克(g)：
试样的质量：单位为克（）；
三环唑标样中三环唑的质鼠分数，%。4.3.1.7允许差
两次平行测定结果之差，应不人1.心不,取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
4.3.2.1方法提要
试样用三氯中烷溶解,以止二十四烷为内标物,使用 SF-3)/Gas chrnm Q填充物的色谱杜和氢火焰离子化检测器，对试样中的三环噬进行气相色谱分离和测定。4. 3.2.2试剂和溶液
三氮甲烷;
正二1四烧：不应含有十扰分析的杂质；内标溶:称取 4.8 g正二十四烷,于1 000 ml.容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。三环唑标样：己知质量分数299.0%8
GB 12685-2006
4. 3. 2. 3 仅器
气相色谱仪：具有氢火焙离了化检测器：色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱:1 mX 3. 2 mm (i. d.） 玻璃柱,内填 7% SE-3u/Gas eliram Q<成 rhrurnusorh W HP),180~250的填充物
微量进样器：10 μL。
4. 3.2. 4气相色谱操作条件
温度：温240℃，气化室29m℃，检测器室290℃：气体流量：载气（N.)30mL/min、氢气10ml./min.空气400ml./min；进样量：2,0；
保留时间：三环唑3min内标物6min，上述气相色谱操作条件。系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最伟效果。典型三环唑原药的气相色谱图见图2，27
1器剂
2——-环唑：
3 --正2十四烷。
图2三环唑原药的气相色谱图
4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的配制
称取三环唑标样 (1. 「 g<精确至(0. 00n 2 g),置丁-25 rml. 具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入 25 nL内标溶波，勾：
4.3.2.5.2试样溶液的配制
称取含=环哗 0. 1 g的试样(精确至0. 000 2 g).置于一 25 ml. 具塞玻璃瓶中,用与 4. 3. 2. 5. 1 同一支移液管准确批人 25 打L 内标溶液,摇勾。4.3.2.5.3测定
在上述操作茶件下待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液,计各针三环唑与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针三环唑与内标物峰面积比的柑对变化小于1.2乐时，按照标样液，试样溶液、试样溶波，标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 2. 6计算
将测得的两针试样落液以及试样前后两针标样溶液中：环唑与内标物峰面积比分别进行平均。试样中三环唑的质量分数（)按式（2)计算：4
式中：
Ya*mi te?
一一标样溶液中，三环烨与内标物峰面积比的乎均值，试样溶液中，三坏烨与内标物峰面积比的平均值，不坏唑标样的质量，单位为克（g)：rt
试样的质量,单位为克(g):
让—标样中三环哗的质量分数，诈。4.3.2.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果，4. 4干燥减量的测定
4.4.1仪器与器具
称量瓶：内径50 mm.高20mm
烘箱：100c±2；
干燥器，
4.4.2测定步骤
GR 12685—2006
将称量瓶放人1U0℃±2℃的烘箱烘1.0h，然后放入干燥器冷却至温称量（精确至0.(0002g）。重复上述步骤，自至称鼠瓶恒年为止。在称量瓶中称入10 试样(铺平称，精确至0,000 2 g)。将称量瓶改入烘箱中,不加盖烘1.0 1.盖上盖，收出并放人于燥器内冷却至室温称量（精确至0.0002g)。重复上述操作，直至称重瓶和试样恒重为止。以质量分数表示的干燥诚量记（治)按式(3)计算：2
式中：
一称量瓶恒重质量，单位为克(g)；P
试样和称鼠瓶质鼠,单位为克(g)：m:nmz × 10o
试样和称鼠瓶恒再质单，单位为克(g)。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
丙酮；
乙酸：
氨氧化钠标准滴定溶液 (:(NaOH)0. C2 mol/L,按 GR/T t01 配制 :3)
缓冲溶液：将100ml.120g/L乙酸溶液和100mL.40g/L氢氧化钠溶液混合用去离了水稀释到1 u00 ml..
4.5.2仪器
pH计：准确到0.01pH,应有温度补偿，电磁搅拌器：
坡璃电极：使用前应在水中浸池24 h:饱和甘秉电极。
4.5.3测定步骤
使用上述 PJI计和电极,在20C时测定 IC0 mL丙酮和 10 mL缓冲溶波的混合波的 pH值。a）
b）称取试样1 g(精帕至 c.00l g）,置于一个200 ml 烧杯中,加人100 ml.内酮和10 mL水,用氢氧化钠标推滴定溶液滴定到20℃时丙酮缓冲溶液混合液的pH俏为终点5
(B 12685—2006
4. 5. 4计算
以质量分数表示的酸度心（%),按式(1)计算：v.Mx100
式中：
氢氧化钠标推滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mal/L)；V-滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标推滴定浴液的体积,单位为毫升(m!.);的—试样的质鼠单位为克（）
M——硫酸的摩尔质量，单位为克每障尔(g/tuol)[M(号H。SO),）49。4. 6 产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T16门1的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1三环唑原药的标志、标等和包装，应符合GB3796的既定。4
5.2三环唑原药应用清洁的塑料桶或塑铁桶他装，注意不能使其直接接触金属。每桶净含量一般为50kg或200kg。
5.3也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，供需符合心B3796的规定。5.4三环唑原药包装件应贮存在通风、十燥的库房中。5.5贮运时,严防潮湿和口晒，不得与食物种子、饲料混放，避免与皮肽、眼接触，防止由口鼻吸人，5.6安全：本品属中等再性农药,噬或吸人均有毒，可经皮肽肤渗人：使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上木品·应立即用大量清水冲洗，误服为立即送医院急救。
5.7验收期：三环唑原药的验收期为1 个月。从交货之口起,在1 个月内完成产品的质量验收,其各项指标均应符合标推要求。
GB 12685-2006
华人民共
国家标
三环唑原
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本 889×1230 1/16
印张 G7
字数13于字
2007年 4月第一版
2097年4月第　饮印刷
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