【国家标准(GB)】 畜禽肉中保泰松残留量的测定 液相色谱-紫外检测法

1范圖
蓄离肉中保泰松残留量的测定
液拇色罐·紫外检测法
本标推舰定了牛肉，猪肉，羊肉和鸡肉中保泰松残留童的液相色谱测定方法。本标推运雨于牛肉,猎肉，羊肉和鸦肉中保泰松残翻α的测定。本标准的方法检出限：5.0ug/k。2规范性引用文件
GB/T 20754—2006
下列文件中的祭款通过本标推的引用而成为卒标推的条款。儿是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包措勘误的内容)或修订版均不适用于本标逛，然崩：鼓励很据本标准达成协议的各方砸究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其锻新版本适用于本标准，GB/T6379.测量方法与结果的谁确度（正确度与精寄度）第1部分：总与定义(GB/T 6379. 1.-2001.1S0 :725-1:1994,ID1)GHT537S.2测遥方法与结果的准确度（正确度号销密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现的基本方湾（GB/T6379.2—2004，1S05725.2：1994.1Y)GB：T6682分析实验洲水规格和试验方法（GB/T6582-1992.neqISO366：1987)3原理
密禽肉中保泰松戏留拍甲醇二二硫苏溉醇的乙酸乙溶液提取,提取液浓缩后·用甲醇十娠水十二鼠中烷十二硫苏醇的乙酸乙酷溶被溶解，卵罗显士固相辈取柱净化，用冰乙酸→于酶十三氮甲烷十乙醚混仓溶液洗脱并蒸至近下，残渣用流动猛溶解定容，样品落液供液相他谱紫外检测器测定，外标法定。
4试剂和材料
涤另有说明外，所用减剂均为分析纯·水为GB/T8982规定的一级水。4.1中醉：色谱纯。
4.2冰乙酸。
4.3乙脂：像谱纯。
4.4乙酸铵。
4.5氢氧化铵。
4.6乙。
4.7二硫苏糖醇：纯度含99%.
4.8乙酸乙酯：色谱纯。
4.9二氮甲烷：色谱纯。
4.10艺铵溶液：0.05mo1/L，称取1.95g乙酸铵（4,4)，用水溶解并定穿可500ml.瓶中：4.11游动抵：0.05mo1/L乙酸铵溶液(4.10)-甲醇(4.1)+乙（4.3)(50+37+13)。4. 12 溶液 A:0. 25 I1g/inL。称取 0,125 二硫苏糖辫(4. 7),用乙酸乙(4.8)溶解并定容至 500 z1L容瓶中。
GB/T 20754—2006
4. 13 溶液B:甲醇十溶液 A(4. J2)(1十7）。用前制备。4.14溶液C：甲醇十氢氧化铵（4.5)+二氯甲烷（4.9)+溶液A(1+1+70十70)。用前制备，4.15溶液D：吸取2.0nml冰乙（4.2)和4.0mL甲尊于100mlL容量瓶中，用二甲烧定容室刻度.据，与等体想Z髓调命。用前制备、4.16保泰松标准物质：纯度≥95%。4.17保索松标准储备溶液：50.0g/mL.准确称取5.0m保泰松标推物质（4.16)于100mL容量瓶中，用80ml.甲醇解，加1入5.0m溶液A，用甲醇定容至刻度，匀。4℃保存。4. 18 中间薇度保泰松标推溶液:2. 0 μg/mL。吸取 0,4 mL 保暴松标雅备溶液(4. 17)于 10 mE容量瓶中，用流动相定容至刻度。4℃保存。4.19保泰崧标准工作落液：分别吸取.5μI、5.0μL,12.5μL250μL、50.0mL中间浓度保系松标推溶液（4.18)，用流动相定容至.0mL，配感0mmg%ml10.0ng/hL、25.0ng/mL、50.0ng/mL100.0 ng/mL浓度系列保恭松标疆工您熔液。在4℃保有，间使属一周。4.20弹罗业士做相萃取模或露：2g，12mL。用前用5mL溶滋C(4.1处理。保持柱体湿润。4.21惑膜：0.2m
5仪器
被相色谱仪：瞻存紫外检测器
1..000 1 g?
天平，感量0.1
甄气浓缩仪
5.4离心篮：50万
5.5医相率取被wwW.bzxz.Net
5.6均质器。
新贸局
冷冻离心机
试样制备与保痛
试样的制备
聚内商
从全部伴品中所
礼表性样
封后作为试样，标明标感
森抛样
变化。
6.2试荐的保存
将试样于—18℃保存
7测定步骤
7.1提取
两份，分剃装洁净容器内。密
受添樂龄生残留物含摄的
称取2试样，精确至0.01g.置于50 ml离心管754)中：加人8mL搭液B(4.13)，于振满器上剧烈振药10min，在5C以4000r/min离心5min后，取上清没乎另一离心管中；复前述步骤，将残造再提取两次。合并三次提取液，用氮气浓缩仪于55℃水浴中欧至近干，待净化。7.2净化
用5mL溶液C（4.11）分两饮溶解残湾，分别例人弗罗里土固相萃取柱（4.20）中，使祥液以1.0nL/nin的流逆通过鼎岁里土围相获取柱，待释液金部流出后，再用1.tuL溶液C(4.14)洗柱，弃去全部流出液。最后用15mJ.溶液D(4.15）洗脱，洗脱液策于30mL锥形试管出，用气浓缩仪于55C水浴中吹至近十，残液用1.0mL流动相溶解、定容。过0,2utm滤膜（4.21)后，供液相色谱仪测定。
7.3色谱定
7.3.1液相色谱条件
色谱柱：MightysilCs，3μm150mnx4.6mm或相当者：a)
流动粘05:nL.2最酸游液+单醇+乙脑（50++13）b):
流速：0.8mL/min;
d）柱温：40℃：
e）进祥量：40 μL：
波长：270nm。
7.3.2液相色谱测定
GB/l 20754--2006
在仪器最佳工作条件下，以保泰松标准工作溶液（，门9）浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标推工作曲线。用标症工作也线对样品进行定整。使样品游液中保禁松的响应值在仪器测定的线性范内，在上述色谱条件下，保雍松的签考保留过间为8.1nin,保泰松标谁落液色谱图见图A.17.4平行试验
按以上步骤，对间一试样进行平行试验测定。7.5空白试验
除不称取样品外，均按上述步骤进行。8结某计算
试栏中操凝松戏留量利用数据处理系统计算或按款(1)计签：X-cx
式中：
X--试样中被测组分残留置，单位为克每干克mg/kg)：……从标准工作曲线得到的被测组分溶较浓，单位为弱密升（以mI.)V—试祥溶液定容体积，单位为密升（mL）；m--试样辫被所代表试样的质处单位为克（g)。计算结果应排除空白慎值。
9精密度
本标准的精密度数期是接照GB/T6379.？和GB，T6379.2的规定确定的：其重复性和观性的追以9S兴的可信度来计穿。
9.1童复性
在重复注实验的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过意复性限一，毒离肉中保恭松含量范围及重复性方程见表1。
表盈范围及盈性和再现性方程
药物名称
保恭松
育盘范鼠/（rg/kg）
5.0--15c. 0
法：m为阈钦测定值的算求乎均宜。意性限
Igr-0. 764 9lgm-0. 828 5
再现性限R
1gR=0. 712 0lgm--0. 760 1
如果差值超过需复性限，应舍弃试验给结果并重新完成两次单个试尬的测定，9.2再现性
在再现性实验的条件下，获得的两次独立测试结架的绝对荒偿不趣过再现性限R，畜禽肉中保泰松的含最范围及再现丝方祸见表1。GB/T 20754--2006
附录A
（资性附录）
标准物质液相色谱图
保添松标准物质液柜色谱图，见图A.。0. 020
GOT\8游
保器松标准物质液相色谱图
（资料性附录）
国收率
本方法中保装松添驱球激这基平均应收率的试验数据，见表B.112.00
表L.1保素松漆加浓度及其平均阅收率的试验数据药物名弥
保森松
GB/T 20754-2006
深水/(/kg）
平询回收率/（路)
版权专有侵权必究
书号：1550661-28934
定价：
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。