【国家标准(GB)】 饲料添加剂 D-泛酸钙

ICS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T7299---2006
代替CB7299—1987
饲料添加剂
D-泛酸钙
Feed additive--Dextro calcium pantothenate2006-12-20发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标雅化管理委员会
2007-03-01实施
本标准是GB72951987≤饲料添加剂ID-泛酸钙的修订版=本标推与 GB 7299—1987 的平要差异下:：-原标雅范国中适用化学合成法，本标准改为合成法：并补充了化学名称；--补充了规范性引用文件；
修改了性状的描述；
补充了泛酸钙量和甲醇含量两个技术指标：比旋度±十-24°～+28.5改为十25.0-+28.5”警别项中补充了红外分光光度法：GB/T 7299—2006
补充-泛酸钙含测定高氟酸滴定法为第一测定法、高效液相色谱法作为第测定方法：钙测定改为《华人民共和国药典》2005年版二部中泛酸钙的测定方法：亚金属的测定方法改为《中华人民其和国药典》2005年版二部附录翊重金属检查法第-法，
：水分测定改为按GB/T6435进行：出厂检验氮含量和泛酸钙舍量两者尚取其一；…保质期改为个月，
本标准白实施之月起同时代臀GB729S—1987。本标准土全国衡料工业标雅化技术委员会提出并归口。本标准趣学单位：浙江谷饲新监察所、禹家饲料质量监臀检验中心（北京)和渐之汇杭州鑫富药业段份有限公司
本标滩主县起草人：舱杏淼、张苏、工韵游,张患键、马冬霞、金海丽、陪春被,殿杭华1范围
饲料添加剂
~泛酸钙
G/T7299—2006
本你准舰定了标料添加剂D-泛酸钙产品的质量要求，试验行法，检验即则、标签、包装、运输和贮存、保质期。
本标雅适用丁舍成法制得的}-泛酸钙。该产品在简料工业中作为维生素粪饲料添加剂。化学名称：(R)-N-(3,3-二甲苯-2,4-二羟苯-1-氧代丁苯)-3-内氨酸钙盐分子武:C1Hs CaN,O
相对分子质量：476.54（按2001年国际树对原子质量）化学结构式：
2规范性引用文件
下列文件的条款题过本标雅的引用间成为本标准的条款。凡尼注瓦期的引同文件，其随后所有的修改单（不包据斯误的内容)或修订版均适用于本标，熔面，鼓冠根婚本标准达成弥设的备方研穷是否可使用这些文件的晟新版本，凡暴不注甘期的用文件，其最新版本适用于本标谁，GB/T601化学诚剂标准滴定液的测备G3/60化学试剂试验方达中所用制剂及制品的創备GB/T643F饲料水分的测定法
GB/I6682分析实验率用水规格利试验方法（meuISO3696)G1310648料标签
中华人民共和国药典2005年版二部3要求
3.1性状
本品为白色至奖点色粉木，无，嗪微苦，有司湿性，水浴液显力性或弱端性，在水巾氮溶，在乙酶中被微溶解,在三氯甲烷或之醚中几乎不溶。3.2技术指标
技术指标应符合表」的要求。
G/ 7299--2006
泛酸（nN，以于燥品计））
钙含量（CA，以F爆品计）（%）氮含量（以1燥品计）/为）
比旋度(L以十强品计)
承金属（以计)
干燥失%)
甲醇(%)
试验方法
4.1试剂和溶液
本标准所用试剂种永
朱注明：
分析巾所用试剂为色嘉，验用爆氢化钠溶T
硫酸制落漆
12#g/1，
酚酶拮示滤盛（G13/7/60
盐酸择液量)=1 mol/
氯化铁添疯90g/1
草酸铵溶3g/l，
乙酸，
盐酸。
注意：盐酸为挥缓睦液，具腐
钙紫红紫指限《中华
4. 1. 710
乙二胺四乙藤
标准滴
备.标定、
硫酸钾（或无能瓣）
硫酸粉末。
表1技术指标
需戴手套
注意：硫酸为强腐蚀性溶液作者需戴腿，手套，以腐婀伤，4.1.14
氧氰化钠游液：400/1.3
9s.0---1o1.0
8. 2 -8. 6
5. 7--6, 0
--25.0°.~ +28. 5\
郭/T682中魂定的三级水，色谱
2E4 7
掌进行操作。
措示剂与措示液配置。
图mol/I.按（通/T601的规定制
注意：氢氛化钠为强腐蚀性溶液，操作著需戴眼镜，手套救防灼伤，4. 1. 15
锌粒。
础研酸溶羧：20 g/1.r
乙悼（体积分数为95为)。
基红7.醇溶液:称取中基红 0. 1 ,加乙醇(4. 1. 17)100 m1. 溶解。澳甲酚绿乙尊溶液：你取溴甲谢绿0.2 g,加乙醇(4.1.17)130 l.溶解基红-甲谢绿泥合指示液:取甲基组乙醇溶液(-. 1、18)20 m[,加溴甲酸绿艺醇溶液(4.1. 19)30 ,摇勾
硚酸标准润定落液：cH.S()）=0.05mul/L接中华人民共和国药典2005年版-部阳滴定液的规定制备、标定。
GB/T 7299--2006
高氧酸标难滴定溶液：（HCIO-0.1I0/L。按GB/T691的定制备，标定4. 1.23
乙酸酐。
甲醇（色谱级）。
磷酸（优级纯）。
4,1,26
酸溶液：取酸（4.1.25)1mL于10001mL穿量瓶中，用超纯水定容，操匀，4.1.27氮氛化钠溶液：r(NaOH)=0.1I1ul/L。按GB/T501的规定制备。4.1.28磁酸冲液：称取3.12g水磷酸氢钠NaH,PO.·2H.0)于1000;I.溶量瓶巾，月照纯水溶解并定容，用氢化钠游液（4.1.27)调花H至该溶液过0.45μm滤膜（4.1.30）,超声脱汽，备用。
4.1.29-泛酸钙标滩品（Fluka臀量99.024. 1.30滋膜:0.45μm，水系
4.2仪器和设备
实验窄常用仪器和设备及致下设备4.2.1分析天平（精浦至g）
4.2.2全白动电位定仪
4.2.3红外分光北康练
4.2.4气相色谱像配D）
4.2.5高效液相像谱（带紫外检
4.3.1称取试 mg,加氢翁
mg，加氢氧浴
4.3.2称取试梯约
（4.1.3)1滴，加盐暖器液（4.1.4)照(4.1.5)2滴，即显癣激阐黄色。4.3.3本品的水游魔发奶钙盐的鉴乐发生色沉淀；分离新得几淀不溶瓣硫酸铜溶液（4.192)2滴、即显蓝握沸1min激冷酚酸指示液
溶液（4.1号4）.加二氮化铁溶液溶解，加尊酸镶液（4.1.6).
4.3.4红外鉴别：按华人民表
乐片法·试料的红外光吸谱与图谱一语集208窗4.41-泛酸钙含量测定方送
4.4.1高氟酸全自动电位满定法第一法：仲裁法）4. 4. 1. 1测定方法
红外分光化度法，利用浪化钟
精密称娘试样约180mg~~2mg（精确垒0圳人大约50ml.冰乙酸（4.1.7)落解，加3ml.乙酸酐（1.2.23)，用高氯酸（组含购玻璃也极）标准满定溶滚.1.22)滴定，采用全白动电位滴定仪测定。
若滴定试料与标定高氯酸标准滴定溶液时的温度差超过10（时.则应重新标定；落米超过10℃，则可将高氛酸标推滴定溶液的浓度加以校正（见GB/T601的修正方法），4.4.1.2计算和结果的表示
D-泛酸钙含量XI按「燥品计，以质量分数表示,数俏以计）,按式(1)计凳：V. Xe1 X238.27
m) ×1 000×(P x,× 100
武中：
试料溶液消耗高氯酸你准滴定溶液的外积，单位为毫升（ml）；高氟酸标准滴定溶液的浓度，单位为廖尔每升（mol/I.)（1）
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298.27：-1)泛酸钙的摩尔质量，M(1/2CH3CaN,0）-238.27.单位为克每摩尔（/mol);X试料燥失重，质最分数%
-试料质量：单位为克（g）。
计算结果表示系小数点片位。
4.4.1.3充许差
坂平行测定结果的算术平均宿为测定结果，两欲平行测定结果相对偏差小于等于C.5%，4.4.2高效液相色谱法（第二法）4.4.2.1试样溶液的制备
精密称取-泛酸钙试样约 2C0 IILg（精确至0.000 C2 ）,置 1CC nT.容量瓶中，灿i酸溶液(4.1.26)溶解并稀释定容,据句，取上述熔液1.0 ml了100 mL容量瓶中.用超纯水稀释定容,摇与，过滤膜（4.1.30），上机测定。4.4.2.2标准溶液的制备
猜密称最1).彩钙标雅品（4.1.29)约2001rL精充0.00092），按4.4.2.1同样处理4, 4. 2. 3测定
4,4. 2.3. 1色谱条件
色谱柱：内径4.6I1Im柱长1501,填料为C13，粒径为5rm的不锈钢柱，或相当者；流动相：磷酸缓冲溶液（4.1.28)；流速:1. 0 ml./min:
检测波长：200m
进样量：20μI.
柱温：30℃。
4.4.2.3.2上机测定
用高效液相色谱仪分别对标品溶液和试料溶液进行违样检测，测定其包贈峰渐积的响应值，进行是量计算，
4.4.2.4计算和结果的表示
D-泛酸钙含量×（按T-燥品计，以质量分数装示，数值以关讨）,接戏(2)计算：A.XXn
A: Xine x(=X5X1 0000 X 300
标摧溶筱的峰面积：
试料溶液的峰面积：
探准溶液的浓度，单位为微克有毫升（/ml.)；稀释倍数：
X一试料干媒失意,质量分数(%);\--试料质量.单位为克（g）。计算结果表示至小数点后一位。4.4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定编果,两次平行测定结果树对偏差小于等于5为。4.5钙含量
4. 5. 1 含最测定方法
称取试样0.5g（精璇至0.0c2只），加水100）ml.辫解后，加氢氧化钠溶液（4.1.1）mT.与钙紫红素指示剂(4.1.9)药0.1g.用乙一胺四艺鞍一制标症滴宽溶液(4.1.=0)滴定.至溶液自紫红色转变为纯落鱼。
4. 5. 2 计算和结果的表示
钙含量X，（按下燥品计，以质量分数表尔，数以%计）,按式(3)计算：V, × c X 40. 08
X,=m.X:000x0-x)×100
戏中：
GB/T 7299—2006
--+--+( 3 )
V一一试料溶液消耗乙…胺四乙酸二纳标准滴定溶液的体积，单位为离升（m[)！乙二胺匹乙酸二钠标准润定溶液的浓度：单位为序尔衔升（rol/L)；钙的摩尔质量，M(Ca）=40.08，单位为克每辜尔（g/mol）；40.08-
试料·1燥大重，质量分数(%)；m:-试料质量.单位为克g)：
计算缔巢表示至小数点后·位。4.5. 3允许差
取平行浏定结果的算术平均信为测定结果，两次平行测定结果相对偏美小于等于（。6%，4. 6氮含量
4. 6. 1氮含量测定方法
4.6.1.1称取试样0.5g（精确至0.0002g),用滤纸将样品包好置于干燥的500 1mL凯氏烧瓶中，然后各依次加人硫酸钾（或无水硫竣钠)4.1.11)108：碳酸铜粉木(1.1.12)0.5g，前沿瓶壁缓缓加人硫酸（4.1.13)20ml..在凯氏烧瓶目放一小蒲斗并使烧瓶早45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的湿度保持在沸点以下，等泡沸停止，独热至沸腾，待溶液呈明的绿色后.继续加热 30 nin，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml..振摒使混合放冷后，加氧氧化钠溶液（4.1.4）75ml.,注意使沿瓶壁流至瓶底。自成-液层，灿锌粒(4.1.[5)数恼，用氮气坏将凯氏烧施与冷凝连接，取砸胶溶液（=.1.16)50 mL，置500mL锥形瓶中，帕甲基红-漠甲绿混合指示液(4.1.20)10滴，将冷避管的一端浸人硼酸溶波（4.1.16)的液简下，加热蒸馏，率按受液的总体积约为250mL时，将冷凝管炎端提出液面，蒸气冲洗约min，用水淋洗尖端后停止蒸馏，馏出液用硫酸标雄滴定溶液（4.1.21)滴定至溶液由菌绿位变为灰紫色，并将滴定结果用察向试验校正。
4.6，1.2采川定仪时按仪器本身常量程序逃行测定。4. 6.2计算和结果的表示
氮合章X（按干燥品计,以质量分表示。数值以%计),按式(4)计算：(V, -- Yn XG X14. 01 ×2 × 1CSm.X1 000X(1X.)
武牛：免费标准下载网bzxz
V，·-试料溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为升（ml.)；VI-一空白试验消耗硫酸标准满定溶液的体积，单位为毫无（mI);蔬酸准滴定溶液的浓度：待为壁尔弹升moi1）：t
14.01-氮的摩尔质量.M(N）=14.0l,单位为克每摩尔（g/mo1)；X，—斌料于燥失，质景分数（%）：----试料质量，单位为克（g）
川算结录表示至小数点后一位。4.6.3充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差小丁等丁2%。4. 7 比旋度的测定
你取苯经操的试榨约2.5精确至0.0002乌）：算50ml.容量瓶中，加水至刻度，制城每1m！含501mg试样的溶羧：按照《中华人民共和国药典2005年版二部附录让旋光度的测定，E
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4.8毫金属
称取试样约1（精砸至0.）,置丁5℃ ㎡纳氏比色管（乙管)，水适萱使溶解，加盐酸溶液(4.1.1)11r1.加水释至25 x:I.，按照中华人民共和国药典》20H05年版二部附录砸重金属检查法第一法测定。
4.9干燥失重
称取试群」g（精确至0.0002g）,置T已在105℃烘箱中干燥至恒量的称量瓶中。按GB/丁6435的方法迟行测定。
4.10甲醇含量
4.10.1测定方法
4. 10. 1. 1标准溶液的制备
销密称取甲醇（4..24）约0.5品精销垒0.0002）到100m上的容量甄中，加水定容至刻度（此为A浚)。
4.10.1.2试样处理
精确称取D泛酸钙
230 g（精确至0.02g）-用120 水溶后转移至蒸馏烧瓶中，搭好蒸馏装置，用100ml.显微作接蔓器，然后蒸出80㎡L中醇水溶液（注意：防止醇开始蒸出时的拆发），用无甲醇水定容至10溶液
4.10.2测定
4. 10.2.14
气相色潜蔡
色谱社:不诱爾m×3 m露
固笼和:症上白殖作：
同定辣：质感密度动10%的聚
柱漏：55℃-号30毫：
柱温按骤调控：先
气化索温度0等：
检测室端度量：
进样量：：μ。
4. 10. 2.2上机测
在给定的条件调整好仪器，
谱工作站测得分龄峰菌积，用外4.10.3计算和结果的表求
1然后以
甲醇含量X：（以常穿数表示.数值以%计).接武(5)计算：AgXm×.100
A：试料溶液的峰的积：
A“·标溶液的峰前积：
标准品质量，中位为克（g）
试料质量，单位为点（）
计算结果表东至小数点后一征。4.10.4允许差
加10℃的瀚度渐增到150℃；
分别进详影溶激和B溶液，利用色（5）
取平行测定结果的算术平均值为测完结巢,两次平行测定绪果对偏差小于等于15%。5检验规则
5，1饲料添加剂D-泛酸钙应曲牛产企业的质量监警部门按本标准进行检验，本标准规定所有项日为5
GB/T7299—2006
出广检验项月，氮含显和泛酸钙含检验两者可取其一，坐产企业应保证出厂产品均符合本标准规定的翌求，每批品捡验合格后，方叫出！5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标罹的要求。
5.3采样方法：采样需备有清洁、干燥、其有密闭性和避光性的样品瓶（或样品袋），瓶（袋）上贴有标签并注期：生产厂家、产品名称、批号、取样Ⅱ期。抽样时，应用清洁适用的取样工具。将所取样品充分混勾，以四分达缩分，每批样品分两份，每份样量应为检验所需试样的3倍量.装入样品瓶（装）中，一瓶（袋）供检验用，一瓶（袋）密封保存备查。5.4判定规则，若检验结果有…项指标不符合本标谁要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有…-项指标不符合本标难要求时，则整批产品判为不合格品。6标签、包装、运输和贮存
6.1标签
标签按GB10648执行，
6.2包装
本品装人适当的包装容器内，密封。每件色装量可根据用户的要求而定，包装应符合运输和贮存的规定：
6.3运输
本产品在运输过程中应避免日雨淋、受潮，搬运装卸小心轻放，严禁摘，防止包装破损，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。6.4存
本品应密封贮存，防止日陋、酶淋，受潮.严禁与有声有害的物品混爬，7保质期
本产品在规定的贮存条件下，保质期为24个月（开封后应尽快使用，以免变质）。7299-2006
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国家标翟
饲料添加剂泛酸钙
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开木 8S0×1230 1/16印即张 0.75字教 16 千字2007年4月第-次印刷
2007 个4月第一版
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