【国家标准(GB)】 饲料添加剂 烟酸

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T7300—2006
代替GB7300-1987
饲料添加剂
Feed additive -Nicotinic acid2006-12-20发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-03-01实施
本标准是GB7300-1987饲料添加剂烟殿的能订版。本标准与GB7300—1987的主要差异如下：性状由“白色至微黄色结晶性粉末”改为”白色至类白色粉未”，含量改为99.0%~100.5%
鉴别项中补充了紫外分光光度法和红外分光光度法！补充了烟酸含量测定的高效液相色谱法和高氧酸电位滴定法主GB/T73002006bzxZ.net
熔点的测定方法改为（中华人民共和国药典】2005年版二部附景江熔点测定法第一法：化物的副定方法改为中华人民共和国药典32005年版二部时录Ⅱ氧化物检套法：硫酸盐的测定方法改为中华人民共和国药典32005年版二部附录理梵酸盐检查法：重金属的测定方法改为中华人民共和国药典32005年版二部附录证重金属检查法第一法，
本标准自实施之日起同时代替GB7300-1987.本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由全国同料工业标准化技术委员会归口。本标准起章单位，浙江省问料监察所。本标准主要起草人：朱聪英、施杏芬、金海丽、募丽丽，张志健，俞国珍，昌伟军、除勇1范围
饲料添加剂
GB/T7300—2006
本标准规定了饲料添加剂烟酸产品的质量要求，试验方法、检验规则，标签、包装、运轴和忙存。本标准适用于化学合成法制得的烟酸。该产品在饲料工业中作为维生家类饲料添加剂。化学名称：吡-3-段酸
分子式CHNO.
相对分于质量：123.11（按2001年国际相对原子质量）化学结构式：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括动误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准清定落液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制各GB/T6435饲料水分的测定方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696)GB10648饲料标签
中华人民共和国药典2005年版二部3婴求
3.1性状
本品为白色至类白色粉末，无臭或有微臭，味微酸，水溶带显酸性反应，本品在沸水或带乙醇中落解，在水中路溶，在乙中做落，在乙硅中几乎不落，在碳胶盐溶液或碱落液中均易落。3.2技术指标
技术指标应符合表1的要。
表1技术指标
含盘(GHNO，以干燥品计/C%)
络点/C
氧化物以C计器
配酸益（以S0）%)
重金属以P计格
干燥尖重/%）
就购我造%）
99.0~100.5
234~238
GB/T73002006
4试验方法
4.1试剂和溶液
本标准所用试剂和水，在未注明其要求时，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。色谱分析中所用试剂为色谐纯，试验用水特合GB/T6682中规定的一级水，4.1.12,4-二硝基氯苯。
4.1.295%乙醇
4.1.3氧其化钾。
氢氧化钠游液：c(NaOH)-0.1mol/L，按GB/T601的规定制备4.1.4
疏酸制溶液：125g/L
4.1.6乙醇制氧氧化钾帝减：c（KOH)一0.5mol/L按照中华人民共和国药典）2005年版二部附斯
试液配置
酸肤指示液：按GB/T603的规定制备冰乙酸。
4. 1.9 乙酸酐.
高氧酸标准满定溶液：e（HCIO,)-0.1mol/L，按GB/T601的规定制备和标定，硫酸
注章，硫酸为强腐蚀性溶液，操作者需战防护眼镜、手套，以防均伤。4. 1. 12
烟酸标准品（Chemservice)：含量≥99.0%三氟乙酸（色谱级），
4三氟乙酸落液，吸收三氟乙酸（4.1.13）1.0mL于1000mL容量瓶中，用超纯水定容，描匀4. 1.14
过膜（4.1.15).脱气，
4.1.15滤膜（水系.0.22pm）
盐酸落液，取盐醇234mL，加水稀释至1000mL，摇匀，4.2收器和设备
实验室常用仅器和设备
4.2.1分析关平（精确至0.01mg）。4.2.2焙点副定仪，
4.2.3紫外分光光度仪。
4.2.4红外分光光度仪，
4.2.5全自动电位滴定仪。
4.2.6高效液相色谱仅（带紫外检测器）。4.3鉴别
4.3.1称取试样约4mg，加2,4-二硝基氧苯（4.1.1)8mg，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，放玲，加乙醇制氧氧化钾洛液（4.1.6)3mL，即显紫红色，4.3.2称取试样约50mg，加水20mL溶解后，滴加敏氧化钠溶液（4.1.4)至遇石落试纸显中性反应，加疏酸铜落液(4.1.5)3mL，即缓缓析出淡蓝色流淀。4.3.3称联试样，加水制成每旁升中含有204g的试料落液，按照（中华人民共和国药典》2005年版二部附录V分光光度法测定，在262mm处有最大吸收，在237nm处有量小吸收：237nm处吸收度与262nm处吸收度的比值虚为0.35~0.39，4.3.4红外鉴别：按照中华人民共和国药典）2005年版二部附录M红外分光光度法，利用汉化押2
压片法，试料的红外光吸收图谱与对照的图谱一致（光谱集422图）。4.4烟酸含量
4.4.1高效液相色请法（第一法）4.4.1.1测定步驶
4.4.1.1.1试样溶液的制备
GB/T7300-2006
称取烟酸试样约100mg（精确至0.00002g）置100mL容量瓶中，加超纯水75mL超声落解，冷却后用超纯水定客，摇勺，取上迁落液2.0mL于100mL容量瓶中，用三氟乙酸落液（4.1.14）稀释定容，据匀过滤膜（4.1.15），上机测定，4.4.1.1.2标准溶液的制备
称取烟酸标准品（4.1.12)约100mg精确至0.00002g)按4.4.1.1.1间样处理。4.4.1.2测定
4.4.1.2.1色谱条件
色请柱：AtlantisdCis内径4.6mm，柱长250mm，填料为C，粒径5μm的不锈钢柱：流动相：三复乙酸济藏（4.1.14）流速：1.0mL/min
检测波长：262mm；
进样量：10pL:
桂冯.30℃，
4.4.1.2.2上机制定
用高效渡相色谱仅分别对标准品落液和试料落液进行进样检测，测定其色谱峰面积的响应值，进行定量计算。
4.4.1.3计算和结果的表示
烟酸合量X（以质量分数表示，数值以%计，技干燥品计）按式（1)）计算：式中：
X:A,x1000 :100
A一标准箱液的峰面积：
A—一试料落液的峰面积：
标准落微的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)释倍数：
试料质量，单位为克（g）：
Y—试料干燥失重，质量分数（%）计算结果表示至小数点后一位。4.4.1.4充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对编差小手等于5%。4.4.2高氟酸电位滴定法（第二法，仲转法）4.4.2.1测定步预
精碗称取烟敢试样的100mg~110mg（精劲至0.00002g），加50mL冰乙酸（4.1.8）加3mL乙酸酐（4.1.9）.用高氧酸（组合的玻请电极）标准滴定落液（4.1.10）满定，采用全自动电位滤定仪测定。若满定试料与标定高氧酸标准滴定减时的温度差别超过10C时，则应重新标定1若未超过10C，则可将高氧腔标准清定落液的装度加以校正（见GB/T601的修正方法）4.4.2.2计算和结果的表示
烟酸含量X，（以质量分数表示，数值以%计，技干燥品计）按式（2计算：3
GB/T7300-2006
VXGX123.1
m×1000X（1-)
V试料落液清耗高氧酸标准滴定落液的体只，单位为衰升（mL)！i
一高氧酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；123.1-烟酸的摩尔质量的数值，单位为克每库尔（g/moD.M(CH，NO）=123.1X-试料干燥失重.质量分数%)：
一试料质量，单位为克（g）
计算结果表示至小数点后一位。4.4.2.3允许差
取平行副定结果的算术平均值为製定结果，两改平行测定结果相对偏差小于等于0.2%4.4.3中和法（第三法）
4.4.3.1测定步骤
称取试样约0.3g（精确至0.0002g)，加新沸的冷水50mL溶解后，加酚耐指示液（4.1.7)3滴.用氢轨化销标准滴定溶液（4.1.4）腩定至踏薇显粉红色4.4.3.2计算和结果的表示
烟酸含量X，（以质量分数表示，数值以%计，按干燥品计），按式（3）计算：VXeX123.1
m：X1000X(1-×100
式中：
V—试料落液清耗氢复化钠标准滴定落液的体积，单位为亲升（mL）：C
氢氧化钠标准满定落液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：一烟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），M（CHNO）=123.1试料质量，单位为克（）：
X试料千操失重，质量分数(%)
计算结果表示至小散点后一位：4.4.3.3允许差
收平行测定结果的算术平均值为副定结果，两次平行测定结果相对馆差小于等于0.2%，4.5熔点
按照《中华人民共和国药典>2005年版二部附录订培点测定法第一法测定，4.6氛化物的测定
称取试样约0.25g（精至0.01g），按照中华人民共和国药典32005年版二部附录Ⅲ氯化物检查法测定，
4.7硫酸盐的测定
称取试群约0.5g（精确至0.01g），按照（中华人民共和国药典>2005年版二部附录证硫酸盐检查法测定。
4.8重金属
称取试样约1g（精确至0.01g），加盐酸落液（4.1.16）1.5mL.加水至20mL缓缓加热使完全溶解，放冷至室温，移人50mL纳氏比色管（乙管）中，加水至25mL，按照中华人民共和国药典》2005年版二部附录面重金属检查法第一法测定。4.9干燥失重
称取试样约1起（精确至0.0002g），GB/T6435进行4.10炽灼残查
4.10.1测定方法
称取试样约1（精确至0.01g），置于已在700℃~800灼烧至恒量的瓷地竭中，用小火媛缓加热GB/T 7300—2006
至完全炭化，放冷后，加硫酸（4.1.11)0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马概炉中，在700℃～800℃下灼烧至恒量。4.10.2计算和结果的表示
炽灼或流,(以质量分数表示，数值以器计)按式(4)计算：-m×100
增填加残盘质量单位为克（g)：增锅质量，单位为克（g）：
试科质量，单位为克（g）
计算结果表示至小数点后一位。4.10.3允许整
取平行副定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差小于等于5%，5检验规则
5.1问料举加剂烟股应由生产企业的质量监督部门按本标准选行检验，本标准规定所有项目为出厂检验项目，生产企业应保证出厂产品均特合本标准规定的要求，每批产品检验合格后，方可出厂5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求，
5.3果样方法，抽样需各有清清，干燥，具有密周性和避光性的样品瓶（或样品装），瓶（装）上贴有标签并注明：生产厂家，产品名称，批号，取样日期抽样时，应用清洁适用的取样工具。将所取样品充分混勾，以分法编分，每批样品分两份，每份样量应为检验所需武样的3倍量，装人样品瓶（装）中，一点（袋）供检验用，一瓶（装）击封保存备查5.4判定规：若检验结果有一项指标不特合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复晚结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6标签，包装，运输和购存
6.1标签
标签技GB10648执行
6.2包装
本品装人适当的包装容器内，密封，每件包装量可根据用户的要求而定，包装应符合运输和贮存的规定。
6.3运输
本产品在运辅过程中应避免目晒南群，受潮，数运装卸小心轻放，严禁碰撞，防止包装破摄，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装，混运。6.4贮存
本品应密闭贮存，防止日晒，南游，受潮，严禁与有毒有害的物品混忙7保质期
本产品在规定的比存条件下，保质期为12个月（开封后应尽快使用，以免变质）。
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