【国家标准(GB)】 饲料添加剂 维生素E粉

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T 7293-2006
代警GB/T7293—2000
饲料添加剂
维生素E粉
Feed additiveVitamin E powder2006-12-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-03-01实施
本标准是对GB/T7293-2000饲料添加剂维生素E粉>的修订本标准与GB/T7293-2000的主要差异如下：更正了维生款E的结构式，并增加了化学名性状表述改为“本品为类白色或淡黄色粉末或顺粒状粉末”！GB/T7293—2006
由标示量改为实际含量，由含量（以CH0，计标示量的百分串），指标≥99.0%\改为含量（以CmHO，的质量分数计），指标≥50.0%\：增加了用高效液相色谱法测定维生素E含量作为第二法，气相色谱法测定维生素E含量作为第一法（仲载法）：
增加了卫生指标（量金属，种）要求及相应的检测方法。本标准自实能之日起同时代替GB/T7293—2000本标准山全国问持工业标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位，上海市兽药饲料监察所、帝斯曼维生素（上海）有限公司。本标准主要起草人，王菇、商军、沈富林、华贤辉，黄土新，陈晓莉、真皙高。本标准所代替标准的历次版本发布情说为：GB/TT293-2000;
GB7293-1987.
http
foodmate.ne
饲料添加剂
维生素E粉
GB/T7293-2006
本标准规定了饲料添加剂维生素E粉产品的要求，试验方法、检验规则、标签，包装、适验、忙存和保质期。
本标准适用于以维生索E消为原料，加人特合问料卫生要求的吸附的维生素E松或颗乾状粉，本产品在饲料工业中作为维生术类饲料添加剂化学名：DL--生育爵酷酸脂
分手式.CH.0.
相对分于质骨：472.75（技1999年国际相对原子质量表）结构式：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括赖误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，质根据本标准达协议的各方研究是否可使用这生文件的最新版本，凡是不性日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ne9ISO3696：1987）GB9691食品包装用案乙爆村脂卫生标准GB10648饲料标签
中华人民共和国药典12005年版二部3求
3.1性状
本品为类白色或淡黄色粉求或夏粒状粉末，易吸湖3.2技术指标
技术指标应行合表1的要求
干强失重/%
营量（以Hgo的质量分致计%）
重金属以计券》
http：
/unwufooc
90%通过孔轻为0.8mm外新节
natnno
GB/T7293-2006
星试验方法
本标准所用试剂和水，未注明其要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水，色语分析中所用水均为待合GB/T6682中规定的一级水4.1鉴别试验
4.1.1试刺和溶液
4.1.1.1无水乙醇，
4.1.2测定步题
取维生素E粉适量（约相当手维生素E15m），加无水乙醇（4.1.1.1)10mL溶解后。加硝酸(4.1.1.2>2mL，摇匀，在75心加热约15min.格减橙红色。4.2干燥失重
4.2.1测定步服
取维生素E粉约18一2g（精确至0.0002g）置于已在105C烘箱中干燥至恒量的称量瓶中，打开联量新盖，于105C干燥至机量
4.2.2计算和结果的囊示
干婦失重X，以质量分数（%）表示，按式（1）计算：X=m二mx100
武中．
试样的干燥失重，%！
干燥前的试样加称量瓶质量，单位为克（g）：干燥后的试样加称量瓶质量，单位为克（g）！一试样质量，单位为克（g）
4.3粒度此内容来自标准下载网
4.3.1测定步象
称取维生素E粉适量，预人分析筛（孔径为0.84mm）中，报据数分钟，取筛下特称量4.3.2计算和结果的表示
粒度以赔下物X：的质量分数(器)表示，按式(2计算：X-100
式中：
X—粒度.%：
筛下物质量，单位为克（g）：
一试样质量，单位为克8）
4.4维生素E含量利定
4.4.1试剂和溶液
4.4.1.1甲醇（色谐纯）
4.4.1.2维生素E标唯品（含量≥99.0%）。4.4.1.3正巴烧
4.4.1.4盐酸落液.1mal/L.取90mL盐酸，加水释至1000mL4.4.2仅器和备
4.4.2.1气相色谱仪带火焰离子化检副器(FID)2
http：
（2）
4.4.2.2高效范相色请仪：带紫外检测器（UV）4.4.2.3柱箱.
4.4.2.4微孔牌鹏：孔径0.45m
4.4.2.5超声波水浴器。
4.4.3第一法（仲载法）气相色请法4.4.3.1色谱条件与系统适用性试验可规情说在4.4.3.11与4.4.3.1.2中任选一种进行谢定GB/T 7293-2006
4.4.3.1.1以硅酮(OV-17)为周定相途布装度为23%，柱温为265C，理论塔板数按维生家E峰计算应不低于500，维生索E峰与内标物质峰的分离度应大于24.4.3.1.2以甲基硅橡胶（SE-30）为固定相，途布依度为1%～5%，柱温为240℃～280℃的一个恒定值，进样口扭度和检副器温度各为在270℃320的一个值定值，理论塔板数按维生款E蜂计算应不低于500，维生案E蜂与内标物质峰的分离度克大手2.4.4.3.2标准溶液制备
4.4.3.2.1取维生式E标准品（4.4.1.2)约0.1gc精确至0.0002g），置具高链形瓶中精备加人内标落凌（4.4.3.3.1)50.00mL，密塞，摄据使溶解。4.4.3.2.2取维生索E标准品（4.4.1.2)约0.1gc精确至0.0002g),置具塞形瓶中，精密加人内标咨液(4.4.3.3.2)25.00mL，带塞，报越使落解4.4.3.3内标溶液制备
4.4.3.3.1取正三十二烧适量，加正已烧（4.4.1.3）路解井释释成每毫升中含有5.0mg正三十二烷的落液，揭匀，作为内标落液。4.4.3.3.2取十大酸十大醇配适量，加正已烧（4.4.1.3）洛解并稀释成每毫升中含有5.6mg十六酸十六醇醛的落液，撼匀。作为内标落液，4.4.3.4试样溶液制备
敢维生索E粉的约0.2g约相当于维生索E01，精确至0.0002g)），置具寒维形瓶中，加人20mL盐酸格液（4.4.1.1）.在70C的超声水浴中助落20min加人50mL乙醇（4.1.1.1）并精密加人内标落截（4.4.3.3.1)50.00mlL或内标溶液（4.4.3.3.2)25.00mL，密塞，充分混合约30min，分层，取上清藏待用
4.4.3.5利定步像
取标准溶液（4.4.3.2)及试样路液（4.4.3.4分别连续注样3次一5次，每次0.5pL~3μL.技峰面积计算校正因子，并用其平均值计算试样中排生素E的含量。4.4.3.6计算和结果的表述
4.4.3.6.1维生索E含量X，以质量分数%表示，按式（3)、式(4计算：xAXmx100
f-Axmx100
X，一试样中维生素E含量，%：
子一维生索E的质量校正因子：
A，标准落液中内标物的锋面积：A.标准密漫中维生素E标准品的峰面积：A.试样落被中维生素E的峰面积！htt
GB/T7293-2006
A一一试样落液中内标物的峰面积：标准溶疫中内标物的质最，单位为克（g）标难容液中维生素E的质量，单位为克(）一试样格疫中试样的质量，单位为克（g）：一试样落液中内标物的质量，单位为克（g）4.4.3.6.2允许误差：回一分析者对同一试样同时两改平行测定所得结果相对第差不大于士1.5%4.4.4第二法高效液相色请法
4.4.4.1标准溶液制备
取维生素E标准品（4.4.1.2)约0,1g（精确至0.0002g）.置250mL棕色量版中，加甲醇（4.4.1.1)适量落解，用甲醇（4.4.1.1）帮样至刻度，摇匀4.4.4.2试样溶液制备
取维生素E粉约0.2家（约相当于维生素E0.1g-精确至0.0002g）置250mL棕色量惠中，加甲醇（4.4.1.1)适量，置超声波水浴中助溶30min，冷却至室温，用甲醇（4.4.1.1）移释至刻度，充分摇勾：经0.45m滤膜牌过，滤减作为试样落液，4.4.4.3色谱条件与系统适用性试险4.4.4.3,1色谱条件
色请柱：C柱（长，150mm，内径：4.6mm，腔径：4μm~5μm）流动相：甲脖+水-98+2
洗遇：1.2mL/min
桂#25℃土2℃！
检测液长：285nml
进样量：20pL
4.4.4.3.2系统适用性试验
取标准落液(4.4.4.1)，按色语条件（4.4.4.3.1）连快注样3次~5次，理论板按生育阳酷酸醒峰计算应不低于1200，生育份酷酸配蜂和游离生育的降的分高度应大于1.5.4.4.4.4别定步辑
取标准落减（4.4.4.1)及试样落液（4.4.4.2）分别注人液相色谱仪，再到色造峰面积(A.A）.用外标法计算。
4.4.4.5计算和结果的装
4.4.4.5.1计算公式
维生素E合量X，以质量分数(5%)表示，按式(5)计算：X.=mXPXAx100
式中：
X试鲜中维生素E合含量，%
m一一标准品质量，单位为克（）：m一试样质量，单位为克（g)
Pa维生素E标准品含量，%：
A试样落液中维生素E的面积：
A.标准落液中维生欢E的峰面积，4.4.4.5.2允许差
同一分析者对同一试排同时两次平行阅定所得结果相对需差不大于土1.5%httn
Hmetnnn
4.5重金属测定
4.5.1试剂和溶液
4.5.1.1硝酸臀.
4.5.1.2硫酸.
4.5.1.3盐酸.
4.5.1.4氢落液，取氨水400mL，加水成1000mL4.5.1.5酸献指示液：取酪酸18加乙醇100mL榨解，即得，GB/T 72932006
4.5.1.6酷酸盐复冲液：pH3.5.取配酸铵258.加水25mL格解后.加7mol/L盐酸榨滋38mL：用2mal/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5（电位计指示）.用水移释至100mL.即得。4.5.1.7破代乙酰胺格液：取硫代乙晚腰4B，加水使落爆成100mL.置冰箱中冷散保存：临用前取混合液（由1mol/L氢草化销15mL水5mL及甘油20mL姐成）5.0mL，加上连硫代乙酰胺落液1.0mL.置水浴上加热20g，混匀，冷却，立印使用。4.5.2仅器和设备
销氏比色管：应选玻璃质量好，无色（其管底），配对，到度标线高度一致的纳氏此色管。4.5.3标准铅游液制备
取在105C干燥至恒量的酸铅（4.5.1.150.1598g特至0.0002g）.置1000mL量瓶中，加确酸（4.1.1.2)5mL与水50mL落解后，加水帮释至刻度·找勺，作为变各液。临用前，精密量收备液10.00mL，置100ml量瓶中，加水幕释至刻度，指匀，即得（每毫升相当于10pg的铅）。4.5.4试样客液制音
取膳生式E粉约2gC精确至0.018）于瓷隔中，现报灼至完全晓化，放冷，加靠酸（4.5.1.2）0.5mL1mL使价湿润，用低盟加热至酸（4.5.1.2）除尽后，加动胶（4.1.1.2)0.5mL至氧化鼠气除尽后，放冷，在550C炽灼使完全灰化，故冷，加盐股（4.5.1.3）2.0mL，置水浴上蒸干后加人水15mL，消加氨落液（4.5.1.4）至对配低指示流(4.5.1.5)显中性，再加配酸盐复冲液(4.5.16)2.0mL微热溶解（必要时过滤）
4.5.5空白溶液制备
取制备试样落液的试剂，置瓷器血中费干后，加隔盐暖冲液（4.5.1.6）2.0mL与水15ml微热济解.4.5.6到定步罩
收25mL销民比色管商支端号为甲，z，取空白落液（4.5.5）移人甲管中.精临加人标准铅游液4.5.32.00mL加水#成25mL.试式样路装4.5.4A2管中加水用择成25mL.在甲.2两管中分到加代z件肤洛流04.5.1.7力客2.0mL效置2min.向厚白色村上，自上南下造视4.5.7结果判定
甲管与乙管比较乙管所是颜色浅于甲管：别为特合指标现定，4.6神翻定
4.6.1试剂和溶液
4.6.11三载化三种，
4.6.1.2氢氧化落液：20%.手取20g氢氧化伪落于100mL水中揭匀印得，4.6.1.3瓷酸格液，蔬酸57mL，加水稀释至100mL，4.6.1.4酷腔铅溶战：取酷酸错10起·加新净过的冷水落解后，薄加酷酸使落液没清，再加新讲过的冷水使成100mL.即得
4.6.1.5醋酸铅棉花：取脱脂棉，没人配酷酸铅落液C4.6.1.4与水的等容混合液中，混透后.须去多余的溶液，并使之跑松，在100芒以下干爆后，忙于磨口塞孩势中各用。4.6.1.6乙醇制没化乘落液取汉化乘2.5R+加乙醇50mL微热使落解.甲得，应置棕色磨口瓶中，在暗处保存
食品伙伴区
GB/T 7293-2006
4.6.1.7演化汞试低：取质地较疏松的中连定量沌纸条设人乙醇制设化录落液4.6.1.63中，1h后取出，在略处干爆，即得，本试纸应置膝色磨口瓶中保存。4.6.1.8碘化钾游液：取底化钾16.5g，加水使落解成100mL，即得。应临用新制，4.6.1.9无碑择粒，以能通过1号赔的细粒无神锋粒为宜，如使用择轻较大时，用量的情增加，反应时同电户延长为1h
4.6.1.10酸性氧化亚锡溶液：取氧化亚锅20g?加盐酸使落解成50mL.洗过，印得，配成后3个月即不活用
4.6.2仅器和设备
刮聘装置标准磨口维形惠，中空的标准摩口塞，导气管，有机玻璃旋塞，有机验璃整塞盖（见图1），单位为牵来
A100mL标陪口维形瓶
一中享的际童口
C导气管c外证8.0mm.内径6.0mm）.全长约180mmD具孔孔轻6.0m的）的看机费跑塞：E中央具有图孔C孔轻6.0mm3的有机胶请集赛置，图1耐种装置图
4.6.3标准种溶液制备
取在105C干燥至恒量的三氧化二钟（4.6.1.1>0.132g精确至0.0002g），置1000mL款瓶中，加复氧化钠落液（4.6.1.2)5mL.落解后，用适量的破酸落液（4.6.1.3）中和，再加梵酸溶液（4.6.1.3)10mL，加水释至刻度，摇匀.作为产备液，特用前，精密量取贴各液10.00mL.置1000mL量瓶中，加水帮释至刻度，摇匀，即器（每毫升相当于1的）46.4试样客渡制街
取维生索E粉约0.67精确至0.01g）于瓷时培中，暖缓烘约至完全碳化，放冷，加靠酸（4.5.1.2）0.5mL~1mL.使恰湿制用低温加热至硫酸除尽后，加销酸（4.1.1.2)0.5mL，至氧化鼠蒸气除尽后，放玲，在550C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸（4.5.1.3）5mL与水21mL.465提满尊商
精密量取标准碑溶液（4.6.3）2.00mL于瓷增期中，照试样落液制备（4.6.4）项下条件同法操作4.6.6到定步履
4.6.6.1副碑装置（见图1)的准备取醋酸舒棉花（4.6.1.5)60mg~100mg：新成疏松状，每次少量，用玻璃格均勾地装人导气管C心
合日伙伴网
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中，松发要适度，装管高度为60mm~80mm，用玻璃韩类取决化汞试纸（4.6.1.7>1片c其大小能图盖D顶端口径面不露出平面外为宜，置单塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋塞盖E并旋紧。4.6.6.2标准种斑制备
取标准种庭落注（4.6.5)移人A瓶中加膜化钾济液（4.6.18)5mL与股生氧化锡溶液（4.6.1.10）5满，播匀在室温放置10min后.加无碎锌粒（4.6.1.9)2g，立即将准各好的导气管C密寒于A瓶上，并特A瓶置25t~40C水浴中反应45min，取出漠化承试低，即得，4.6.6.3试样藏碑班制备
取试样溶波（4.6.4）移人A惠中，照标准种班制备（4.6.6.2）项下自加真化钾滚（4.6.1.8）SmL\起同法择作，
4.6.7结果别定
试样减生成的种正比标谁种斑色理，判为符合指标规定，5检验规则
5.1出厂检验：产品出厂时应检验干燥失重和主成分合量。5.2型式检验：本标准规定的全部要求为型式检验项目，当产品投产或原材料更换或监督物查或停产半年以上重新生产时，必筑进行型式检验，5.3本品应由生产厂的质量检验部门接术标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均待合本标准要求，每批出厂产品都应附有产品合格证。5.4使用单位有权接照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5.5政样方法：样需各有清洁，干媒具有密闭性和乱光性的试样瓶，瓶上赔有标签，注明生产厂名称，产品名称，批号及取样日期。样时，应用清清适用的抽样器，每批试样抽2份，每份抽样量克为检验所需试样的3借量（约100g），装人试样瓶或试样装中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备节费分护用
5.6判定规则：若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，期应加倍抽样进行复验，复验结果仍有一孕指标不特合本样准要求时，整批产品判为不合格品，6标签、包装、运输积贮存
6.1标签
标签技GB10618执行
6.2包装
包装应使用适当的密封，防滑包装材料，聚乙烯材料卫生指标应符合GB9691的要求，维生素E粉每件包装的净含量可视据客户要求，6.3运输
本品运输过程中应难光，防满，防高温、防止包装磁提，严禁与有青有害的物质混运。6.4贮存
本品应整存在超光，明凉，通风，干燥处，开启后尽快使用，以免变质7保质期
用符合何科卫生要求的无机辅料原包装保质期为24个月，用特合情料卫生要求的有机辅料原包装保质期为12个月。

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