【商业行业标准(SB)】 畜禽肉中地西泮的测定—高效液相色谱法

ICS67.050
备案号：25147—2008
中华人民共和国商业行业标准
SB/T10501—2008
畜禽肉中地西泮的测定
高效液相色谱法
Determination of diazepam in muscle of livestock and poultry-Highperformanceliquidchromatography2008-09-27发布
数码防功
中华人民共和国商务部
2009-03-01实施
中华人民共和国国内贸易
行业标准
畜禽肉中地西洋的测定
高效液相色谱法
SB/T10501—2008
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长0.5字数8千字
开本880×12301/16
2009年2月第一版
2009年2月第一次印刷
书号：155066-2-19502
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定价10.00元
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本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国商务部提出并归口。本标准由中华人民共和国商务部屠宰技术鉴定中心负责起草。本标准主要起草人：侯晓林、宋德华、金社胜、刘文娟。本标准委托商务部居宰技术鉴定中心负责解释。SB/T105C1—2008
1范围
畜禽肉中地西洋的测定
高效液相色谱法
本标准规定了畜禽肉中地西洋的高效液相色谱（HPLC)测定方法。本标准适用于鸡肉和猪肉出地西洋残留的检测本方法的最低检测限为o.01mg/kg2规范性引用文件
下列文件中的务退过本标准的
的修改单（不包括斯误的内容）或最新版本
是否可使用这些
GB/T6682
3方法原理
被检样品维
用外标法定量
4试剂与材料
实验室用水
地西经艺房
除有特殊指明外本方法中港及计部均为分析纯，水
4.1乙睛：色谱
甲醇：色谱
4.3乙酸铵。
4.4异丙醇。
4.5乙酸。
4.6高氯酸。
三乙胺。
4.8地西洋标准品。
4.9C固相萃取小柱：500mg，3mL或相当者。SB/T10501—2008
凡是日期的引用文件，其随后所有鼓励根据本标维达成协议的各方研究最新版本适用于本标推。
2008SO36391987MOD)
期反相高效液相色谱紫外检测器进行检测，采符合CB/T6682规定的上级水。
4.101%高氯酸溶液：取1mL高氯酸，用水稀释至4o0mL4.11
微孔针简式滤膜0.2μm。
4.12标准溶液
4.12.1标准贮备液
分别精密称取50.0mg（根据纯度折算成纯物质）地西半标准品，用乙睛济解并于50mL容量瓶定容，一18℃避光可稳定保存6个月。4.12.2标准工作液
临用前，取上述标准贮备液，用1%高氯酸水溶液稀释成浓度为0.05μg/1mL，C.10μg/mL，0.20μg/mL，0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准工作液，进样测定。4.13淋洗液：甲醇：水：三乙胺（3565：0.1，体积比）。1
SB/T10501—2008
5仪器与设备
5.1配有紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪。5.2天平：感量0.01g
5.3天平：感量0.c001g
5.4冷冻离心机。
5.5组织匀浆机。
5.6旋转蒸发仪。bZxz.net
6样品制备
肌肉组织样品经高速组织勺浆机匀浆。保存于一20℃冰箱待用。7分析步骤
7.1样品处理
7.1.1提取
称取5g（准确至0.01g）匀浆试样，加无水硫酸钠5g，用20mL乙提取，超声15min，4000r/zrin离心5min，取上清液，再用20m乙睛重复提取次，超声，离心，收集两次上清液于鸡心瓶中，加13mL异丙醇，50℃减压旋转蒸至近干，用5mL甲醇-水（2：8，体积比）溶解。7.1.2净化
Cla固相萃取柱依次用5mL甲醇，5ml.水，5mL甲醇-水（2：B，体积比）平衡，将上述复溶液上样：再用5mL淋洗液（4.13）洗涤鸡心瓶，用鸡心瓶洗资液洗涤小柱；最后用5mL甲醇-乙酸（95：5，体积比)洗脱样品残留，收集洗脱液。将收集的洗脱液于50℃水浴氮气吹干，用1为高氯酸水溶液1mL，正已烷2mL复溶，静置分层后取下层水相过0.2μm滤膜，供HPLC（高效液相色谐）分析。7.2测定
7.2.1液相色谱参考条件
色谱柱：GraceSmartRP18（250×4.6mm，5μm）或相当者。流动相：0.02mol乙酸铵水溶液：乙睛（40：50，体积比）。流速：1.0nL/min。
检测波长：230五m。
进样量：50uL。
7.2.2标准曲线
分到配制浓度为0.05μg/mL0.10μg/mL，0.20μg/mL，0，50μg/mL和1.00μg/ml.的5个地西洋标准工作溶液，然后依据上述色谱条件，每个标准工作被进样量50L，测定其峰面积，以标准液浓度对应择面积做校正曲线，求出线性回归方程和相关系数。标准溶液的色谱图参见图A.1，7.2.3样品测定
在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液5CμL，进行HPLC分析，样品中待测组分的浓度按式(1)计算。X_eXV
X样品中待测组分的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；c—山标准曲线得出的样液中地西的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：2
n检测样品取样量，单位为克（g）：V—样品定容体积，单位为毫升（mL）。对测定结果用平行样测定的算术平均值表示，保留至小数点后1位精密度
在重复性条件下获得的两个平行测定结果的相对偏差不大于10%SB/T10501—2008
SB/T10501—2008
附录A
（资料性附录）
地西洋标准品色谱图
DAD1CNig-230,4Ret-off(20071101DXP00C01.D)mAU
图A.1地西洋标准品色谱图（地西洋标准品保留时间为6.287min）版权专有侵权必究
书号：1550662-19562
SB/T10501-2008
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