【国家标准(GB)】 精细陶瓷线热膨胀系数试验方法 顶杆法

ICS81.060.30
中华人民共和国国家标准
GB/T16535—2008
代替GB/T16535—1996
精细陶瓷线热膨胀系数试验方法顶杆法
Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)-Test method for linear thermal expansion of monolithic ceramics by push-rodtechnique
(ISO 17562:2001,MOD)
2008-09-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会國
2009-05-01实施
GB/T16535—2008
本标准修改采用ISO17562：2001《精细陶瓷（先进陶瓷，先进技术陶瓷）一—块体陶瓷线热膨胀系数试验方法顶杆法》(英文版）。本标准在采用ISO17562：2001时，做了以下技术性修改：a）扩大了标准的使用范围，允许“其他无机非金属材料也可参考使用”；引用标准ISO3611和ISO6906改为引用GB/T1216和GB/T21389；b)
删除引用标准ISO7991和IEC60584-1；c)
10.2中的标定仪器改为“符合GB/T1216要求的千分尺”；增加了附录A中的氧化铝的线热膨胀率参考数据和相应的参考文献。e)
本标准还做了以下编辑性修改：a）用小数点‘.代替作为小数点的逗号‘，'；b)
删除国际标准的前言；
3.3的公式中t2和t改为T2和T，原文有误；删除5.6的注，原文重复；
修改了表1的格式，使其更容易理解。本标准代替GB/T16535一1996《工程陶瓷线热膨胀系数试验方法》。本标准与GB/T16535—1996相比主要变化如下：标题“工程陶瓷”修改为“精细陶瓷”a）
适用温度范围增大到“近液氮温度到最高温度1500℃范围”（见1)；b）
增加了规范性引用文件（见2)；c)
增加了“术语和定义”(见3)；
增加了不确定度的期望数值（见8）；e）
增加了仪器标定（见10）：
g）增加附录A、附录B和附录C。本标准附录A和附录B是规范性附录，附录C是资料性附录。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准参加起草单位：耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司、中国建筑材料科学研究总院、宁波韵升光通信技术有限公司、郑州玉发集团。本标准主要起草人：蒋丹宇、于惠梅、包亦望、朱国强、高建华、齐玲均、冯涛、黄德信、徐兵、徐海芳、李雨林、石南云、徐梁、张红。本标准于1996年首次发布。
1范围
精细陶瓷线热膨胀系数试验方法顶杆法
GB/T16535—2008
本标准规定了从近液氮温度到最高温度1500℃范围内精细陶瓷线热胀率和线热膨胀系数的试验方法的原理、仪器设备、试样、试验步骤和结果计算等。本标准适用于块体精细陶瓷，其他无机非金属材料也可参考使用。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1216外径千分尺
GB/T16839.1-1997热电偶第1部分：分度表（IEC584-1：1995，IDT）GB/T21389游标、带表和数显卡尺3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
线热膨胀率linearthermalexpansion在温度T：和T2之间的线热膨胀率为△L/L。其中：△L=（Lz一L），L。是室温下的试样长度。注：假设当温度从T,变到T，时，试样长度从L变到L。3.2
meanlinearthermalexpansioncoefficient平均线热膨胀系数
在温度T和T2间的平均线热膨胀系数α为△L/L×△T），其中：△T=（T一T,）。3.3
instantaneouslinearthermalexpansioncoefficient瞬时线热膨胀系数
瞬时线热膨胀系数α为T2趋近于T，时的平均线热膨胀系数，即：α=lim[a]。
4原理
在特定气氛下，施加一很小的载荷于已知尺寸的试样上，以一定的升降温速率加热或冷却试样至设定的温度，测量试样的长度变化，记录温度变化，计算试样线热膨胀系数及特定温度下的瞬时线热膨胀系数。
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5仪器设备
5.1千分尺
符合GB/T1216要求的千分尺或符合GB/T21389要求的游标类卡尺，20℃下的不确定度为0.1%。
5.2位移测量装置
用于测量温度变化时试样长度的变化，灵敏度为1×10-5×L。（见6.1)。顶杆对试样的接触力范围在(0.1~1.0)N。
5.3试样支架系统
为了保证整个测量过程中的机械稳定性，试样支架系统应能在不超过1N（见7c)的接触力的作用下使试样紧固。
5.4加热或冷却设备
在整个试样长度范围内，能够保证试样的温度均匀性，在1000℃下偏差为士2℃，1000℃～1500℃下偏差为±5℃。5.5温度控制设备
在整个测量过程中，试样的温度可以控制，以不超过5℃/min的速率加热或冷却试样或是进行步进升降温控制（见7e)。
注：液氮是最常用的冷却剂。
5.6温度测量设备
能够保证热电偶顶端与试样足够接近，保证在整个测量温度范围内试样温度的测量不确定度小于2℃。热电偶种类参照GB/T16839.1-1997。6试样
6.1测试试样
测试试样尺寸和形状由试样支架系统确定。形状通常为方柱或圆柱。方柱的宽度和厚度约为5mm，圆柱的直径约为5mm。无论方柱或圆柱，柱长应大于位移测量装置灵敏度的1×105倍（见5.2）。例如在设备灵敏度为0.1μm的情况下，测试试样长度应大于10mm，数量不少于2个（见7g)。
6.2参比试样
在试验温度范围内，参比试样的线热膨胀系数应已知，如果没有，也可用附录A所列的高纯（99.99%）材料来做参比试样。这些材料是立方晶系，热膨胀各向同性，形状和尺寸应与试验用试样的尺寸大致相近。
7试验步骤
下面的试验步骤针对单顶杆膨胀仪，方括号中的内容针对双试样差示热膨胀仪。a）用5.1规定的千分尺测量试样[参比试样]长度L。，20℃下测量值精确到0.1%。除去支架系统和试样[参比试样]表面的污染物，把试样[参比试样]放入到试样支架中并确保b)
其稳固。
小心地把顶杆顶到试样的顶端[参比顶杆顶到参比试样顶端]并施加0.1N～1N的载荷。c)
d）测试环境为空气时应采用静态或固定流量的空气。可采用氮气、惰性气体或真空以避免试样氧化反应影响测试。
使用温控装置（5.5），控制温度以不超过5℃/min的速度变化。或采用设定步进温度增量的e）
方式控温。
GB/T16535—-2008
用位移测量装置（5.2)和温度测量装置（5.6），连续记录整个试验过程中对应温度T下试样的f)
长度变化[或试样和参比试样的长度差值]。测量应在不移动测试试样的情况下进行至少两次，并至少测量两个试样（见6.1)。g)
h）所有的热膨胀测量试验（试样测量、参比试样测量和基线变化测量）应在相同的环境下进行。8不确定度的期望数值
当100℃温度区间的线热膨胀系数为2×10-5℃-1时，若不确定度期望值为2×10-7℃-1，则温度和长度测量的不确定度要求如表1。表1温度、长度测量的不确定度要求因素
温度测量
测量装置灵敏度(L：20C时试样长度）要求的测量不确定度
1×10~5L。
附录A列出了线热膨胀率的参考数据。附录B所示是线热膨胀率的计算方法。附录C所示是线膨胀仪测量装置。
9结果计算
在（T，T,)温度区间线热膨胀率和平均线热膨胀系数按照式(1)、式(2)计算：p = Lp.m -ALaim ± ALnd
a = Lmedm + aa
Lo△T
式中：
ALsp——在T,和T2温度区间试样的长度变化；L
试样在室温时的长度；
试样测试时位移测量装置在T和T2温度所显示数值的差值；参比试样测试时位移测量装置在T，和T2温度所显示数值的差值；参比试样在T和T2温度区间的长度变化的计算值；α—一试样在T，和T，温度区间的平均线热膨胀系数，单位为每摄氏度(℃-1）；△T-—试样温度变化T2-T,单位为摄氏度(℃)；aref—参比试样在T，和T2温度区间的平均线热膨胀系数（℃-1）的计算值；...(1)
表A.1列出了参比试样线热膨胀推荐值△Lref，平均线热膨胀系数arer可由△Lrer计算得到。附录B描述了公式1和公式2的推导方法。通过多次测量计算测量值的平均偏差和标准偏差。如果平均偏差远大于标准偏差，应找出原因并重复测量。
10仪器标定
10.1概述
测量仪器应定期进行标定以确保测试系统功能正常和测量的精度。仪器零配件更换后也应进行仪器标定。
10.2标定位移测量装置
位移测量装置应使用符合GB/T1216要求的千分尺进行标定。3
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标定温度测量装置
热电偶应定期标定或更换。
试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样和实验条件的详细描述；
试样形状、尺寸和数量；
使用的测试仪器型号；
测试条件（温度变化类型一固定加热速率或步进升降温，加在试样上的载荷，实验气氛及其流量)；
参比试样的尺寸、形状和线热膨胀率或平均线热膨胀系数；在测试温度区间的线热膨胀率L/Le，平均线热膨胀系数a，或瞬时线热膨胀系数α，包括各自的不确定度；
热膨胀曲线；
测试日期；
与测试及其结果相关的备注，
附录A
（规范性附录）
线热膨胀率的参考数据
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表A.1所示为下列材料线热膨胀率的推荐值（或文献值）：硅（空气下到700℃，惰性气氛下到1000℃），钨（空气下到300℃，性气氮下到1500℃），铂（空气或惰性气氛下到1300℃），铜（空气下到300℃，惰性气氛下到800℃）。表A.1计算的不确定度为士1%，数据源于参考文献中所列的文献。
线热膨胀率的参考数据（单位：10-6）材料(纯度99.99%)
从 20 到对应温度的 L/L
-2 829
-2 080
-1 792
-1 492
13 072
氧化铝
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表A.1(续)
材料（纯度99.99%）
从20℃到对应温度的△L/Lo
13 777
氧化铝
附录B
（规范性附录）
单顶杆或差示热胀仪测量原理公式1和公式2的推导方法当试样温度变化为△T=T2一T，时，位移测量装置△Lsp.m的值由下式计算。对单顶杆热膨胀仪：
ALsp.m = ALp - ALbolier + ALbi对差示热膨胀仪：
ALsp.m = ALp ALref + ALl
式中：
AL—试样长度变化；
ALhalder或 Lref
-试样支架系统(或参比试样)因温度变化导致的长度变化；AL
基线偏差。
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为了得到支架系统的长度变化和基线偏差，把参比试样放在待测试样的位置。采用与测量待测试样相同的测试条件，测量对应温度变化△T下仪器装置的位移变化值。ALref,m示值可用下式表示：
对单顶杆热膨胀仪：
ALsp.m = ALref - ALholder + ALbl对差示热膨胀仪：
ALsp.m = NL bl
从公式(B.1)和式(B.2),或(B.1\)和式(B.2\),线热膨胀率由下式表示：ALp = ALp.m - Lrfm + ALrd
如果以平均线热膨胀系数来表示，则得下式：L
- ALrefm + are
（B.2）Www.bzxZ.net
·(B.2’）
（B.3）
.（B.5)
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附录C
（资料性附录）
线膨胀仪测量装置
图C.1所示为膨胀测量装置及其组成、单顶杆膨胀仪或差示膨胀仪的结构分别如图C.1a)和b)所示。这里所示为水平类型仪器的测量装置，垂直类型的仪器也同样适用。装置包括位移测量部分（通常是一个位移传感器），试样支架系统（石英玻璃或氧化铝），温度控制部分（加热炉或冷却设备），温度测量部分（热电偶）和载荷控制部分。试样和试样支架系统(或参比试样)之间的相对变化可检测。作为试样支架系统，石英玻璃适合从室温到1000℃的测试。高纯氧化铝适合室温到1500℃的测试。石英玻璃在高于800℃时可能会发生晶型转变，导致其热膨胀率发生改变，如果发生任何形式的变化，应更换新的试样支架系统。自
单顶杆类型
b）示差类型
-位移测盘装置；
测量热电偶；
一炉子/冷却器；
一试样；
载荷控制装置；
6——顶杆；
试样支座；
控制热电偶：
参比试样。
测试装置示意图
参考文献
GB/T16535—2008
[1J HAHN T. A. and KIRBY R. K., Thermal expansion of platinum from 293 to 1900K,Proc.AIPConference，3(1972)87-95[2] WHITE G. K. and MINGES M. L. (Eds. ), 1985. Thermal Eapansion of Cu, Si, W, andAl2Os，CODATABulletin，No.59(1985)，Chapter 3,13-19(Pergamon Press)[3J WHITE G. K. and MINGES M. L. , Thermophysical Properties of Some Key Solids , Int.J.Thermophys.，15-6(1994)1333-1343[4J WHITE G. K. and MINGES M. L., Thermophysical Properties of Some Key Solids : AnUpdata,Int.J.Thermophys.,18-5(1997)1269-1327[5] DIN 51045-1 Determination of the thermal expansion of solids. Basic rules 固体热膨胀的测定方法原理
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