【国家标准(GB)】 微米级长度的扫描电镜测量方法通则

ICS 71. 040. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T16594-2008
代替GB/T16594—1996
微米级长度的扫描电镜测量方法通则General rules for measurement of length in micron scale by SEM2008-09-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2009-05-01实施
本标准代替GB/T165941996《微米级长度的扫描电镜测量方法》。本标准与GB/T16594一1996相比主要变化如下：将“测量方法”改为“测量方法通则”；-将“误差分析”改为“不确定度评定”；增加样品变形产生的不确定度评定；—改用实验方法获取图像测量的瞄准不确定度量值；增加“被测长度方向的调整”附录。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录D为资料性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。GB/T 16594--2008
本标准主要起草单位：上海元宝能源技术有限公司、上海理工大学、上海市计量测试技术研究院、同济大学、中国船舶重工集团公司第725研究所。本标准主要起草人：张训彪、卢德生、邓保庆、丁臻敏、刘悦、高文华、徐国照。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T16594—1996。
1范围
微米级长度的扫描电镜测量方法通则GB/T16594—2008
本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的通用原则。适用于测量(0.5～10)μm的长度。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。JJF1001一1998通用计量术语及定义JJG550—1988扫描电子显微镜国家计量检定规程JJF1059—1999测量不确定度评定与表示BIPMIECIFCCISOIUPACIUPAPOIML-1993pression ofUncertaintyin Measurement)3术语和定义、符号、缩略语
3.1术语和定义
测量不确定度表示指南（GuidetotheExJJF1001--1998确定的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1.1
standardlength
标准长度
量值足够稳定，经过精确标定，获得其测得值和不确定度，并由权威机构批准发布的客观存在的长度。
被测长度
measuredlength
通过测量获得其测得值和不确定度的客观存在的长度。3.1.3
measuredmatter
被测物质
承载被测长度的物质。
nominalmagnification
标称放大倍率
扫描电镜自身显示的放大倍率。3.1.5
瞄准不确定度
aimuncertainty
测量放大的图像时，瞄准被测长度的标记存在的不确定度。3.1.6
deformeduncertainty
形变不确定度
由于物质变形，致使被测长度值改变，带给测量结果的不确定度分量。3.1.7
标定值standardvalue
标准物质给出的量值。
GB/T16594—2008
3.2符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本标准。3.2.1
扫描电子显微镜，简称扫描电镜。3.2.2
图像的放大倍率。
图像的测量次数。
标准长度放大图像的长度值。
标准长度放大图像的实测平均值。3.2.6
标准长度放大图像的长度测得值的标准不确定度。按正态分布处理，置信度取99%，则：A。=A士3a3.2.7
被测长度放大图像的长度值。
被测长度放大图像的实测平均值。3.2.9
被测长度放大图像的长度测得值的标准不确定度。按正态分布处理，置信度取99%，则：B。=B士363.2.10
标准长度值。
标准长度的标定值。
标准长度标定值的标准不确定度。按正态分布处理，置信度取99%，则：h。=h士3e3.2.13
被测长度值。
被测长度的测得值。
被测长度测得值的标准不确定度。简称：标准不确定度。按正态分布处理，置信度取99%，则：L。=L士3g3.2.16
被测长度变形前的长度值。
被测长度测得值的合成标准不确定度。简称：合成标准不确定度。按正态分布处理，置信度取99%，则：L=L士3p3.2.18
图像测量的瞄准标准不确定度。3.2.19
被测长度变形的标准不确定度。4基本原理
GB/T16594—2008
本标准是一种比较性的测量方法标准，它的基本原理是：在不改变状态的条件下，用扫描电镜获取标准长度和被测长度的二次电子像。然后测量出图像中标准长度的测得值和被测长度的测得值，结合标准长度的标定值，计算出被测长度的测得值。5标准物质和仪器设备
5.1标准物质：首选有证标准物质。其次选用省级以上（包括省级)计量技术机构标定的标准物质。5.2扫描电镜：二次电子像的分辨力优于6nm。按JG550一1988检定合格。5.3正置立式金相显微镜：放大倍率不小于200倍。5.4可调样品柱：工作面的高度可以调节。5.5图像测量设备：量程（0~100)mm，允许误差：不超过士0.1mm。6
获取二次电子图像
6.1被测物质的预处理
6.1.1将被测物质固定在高度可调的样品柱上，载有被测物质的样品柱称为“被测样品柱”。6.1.2如果物质不导电，应在其表面溅射一层厚度大约为10nm的纯金（如果溅射纯金后被测长度增大，应注意从测得值中，扣除由于溅射纯金，致使被测长度增加的数值）。6.2调整被测长度的方向
6.2.1对于被测长度方向处于被测平面上的物质，只需将被测平面调整到垂直于样品柱方向就可以了。
6.2.2对于根据统计规律可以消除倾斜误差的物质（例如：颗粒平均直径）可以不调整被测长度的方向，直接进行下一步操作。
GB/T16594—2008
6.2.3对于有方向性的精确测量，需要按照附录A调整被测长度的方向。6.3估计被测长度值
6.3.1将安置被测物质的样品柱固定在扫描电镜的样品台上。6.3.2用扫描电镜观察被测长度，根据扫描电镜的标称放大倍数（或图像上的标尺），粗略地估计被测长度值。
6.4选取标准物质
选取标准物质的原则如下：
a）优先选取不确定度小的标准物质：b）优先选取标准长度值接近被测长度值的标准物质；c）优先选取点间距(或线间距)的标准物质(宽度或直径存在边界不确定度）；d）优先选取标记敏锐的标准物质。6.5标准物质的准备
将标准物质固定在高度可调的样品柱上，要求标准长度与样品柱垂直，载有标准物质的样品柱称为“标准样品柱”。
6.6高度的调节
6.6.1将标准样品柱置于正置立式金相显微镜的样品台上，调节金相显微镜，使标准长度正焦。6.6.2不改变金相显微镜的状态，从金相显微镜的样品台上取下标准样品柱，换上被测样品柱。然后调节被测样品柱的高度，使被测长度正焦。6.7样品柱的安装
将标准样品柱和被测样品柱同时、同高度牢固地安装在扫描电镜的样品台上。如果方便的话，应使标准长度和被测长度方向接近平行。注：只要能保证工作距离和样品倾斜的不确定度可以忽路不计，调节和安装可以根据具体条件灵活应用。6.8扫描电镜的调节
将扫描电镜调整到最佳工作状态。一般要求是：6.8.1选取合适的电子加速电压。6.8.2选取合适的电子束的电流。6.8.3将扫描电镜样品台的倾斜角度调整到零位。6.8.4平移样品台，使标准物质的长度图像处于视场的中部。6.8.5选取合适的放大倍数。荧光屏上放大的图像中，被测的长度应尽可能大一些，但不要超过视场的五分之四，也不要小于30mm。6.8.6使图像准确正焦。
6.8.7尽可能消除物镜的像散。
6.8.8选取合适的图像反差，使长度标记敏锐。6.8.9必要时，上述步骤可反复交替进行。6.9获取标准长度的二次电子图像将扫描电镜调节到最佳状态后，细调透镜电流，使图像准确正焦，获取标准长度的图像。6.10获取被测长度的二次电子图像在不改变扫描电镜状态的条件下，将被测长度图像平移到视场的中部。必要时旋转或平移样品台，使视场中被测长度图像的方向与标准长度图像的方向相同，且处于视场的中部。细调透镜电流，使图像准确正焦后，获取被测长度的图像。7测量二次电子图像
用图像测量设备直接测量二次电子图像中的长度值。可用的测量设备有：比长仪、扫描电镜自备的测量程序、图像分析软件等，但要求图像测量设备的不确定度可以忽略不计。7.1测量标准长度图像的长度值
7.1.1标准长度图像第i次的实测值S：按(1)式计算：S;=|a;-b;下载标准就来标准下载网
式中：
a;一一第一个标记点的第i次读数值；b：—一第二个标记点的第i次读数值。7.1.2标准长度图像的实测平均值A按(2)式计算：1s
式中：
测量次数。
7.2测量被测长度图像的长度值
7.2.1被测长度图像的第i次的实测值H，按(3)式计算：H, =I c, -d; I
式中：
c;——第一个标记点的第i次读数值；一第二个标记点的第次读数值。d;
7.2.2被测长度图像的实测平均值B按(4)式计算：B=
式中：
测量次数。
数据处理
被测长度的测得值L(μm)按(5)式计算：ZH
式中：
一标准长度图像的实测平均值（mm）；被测长度图像的实测平均值（mm）；h-—标准长度的标定值(μm)。
8.2被测长度测得值的合成标准不确定度p(μm)按(6)式计算(参见附录B)：式中：
被测长度的测得值（μm）；
标准长度标定值的标准不确定度（μm）；-标准长度的标定值(μm)；
图像测量的瞄准标准不确定度（μm)；被测长度变形的标准不确定度(μm）)；M
图像的放大倍率；
标准长度和被测长度图像的测量次数，一般情况n取3。GB/T16594—2008
（1）
（3）
（4）
（5）
（6）
GB/T16594—2008
测量结果
9.1原始记录
9.1.1原始记录要求：图像应清晰，记录应清楚、准确、及时。9.1.2原始记录格式：参见附录C。9.2测量报告
9.2.1测量报告要求：测量报告应简明、拒要，有不确定度量值。9.2.2
测量报告格式：参见附录D。
附录A
(规范性附录）
被测长度方向的调整
对于有方向性的精确测量，需要确定并调整被测长度的方向。具体做法如下：A.1被测物质定位
GB/T16594—2008
将被测物质固定在如图A.1所示的样品柱上，注意要把被测物质置于样品柱上柱面的“十”字线的交叉点附近。（如果被测物质的体积较大，应该在被测物质的工作面上划一个“十”字，使被测长度处于“十”字线的交叉点附近）。以便于根据“+”字线迅速地找到被测长度。M
样品柱
样品盘
GB/T16594—2008
A.2确定被测长度的方向
图A.3样品垫片
图A.4固定方式
A.2.1将样品柱固定在扫描电镜的样品台上，送人扫描电镜的样品室。用扫描电镜观察被测物质上的被测长度。选用适当的放大倍数，使荧光屏上的被测长度尽可能大一些，但不要超过视场的五分之四。
A.2.2转动样品台的倾斜旋扭，如果被测长度的两个标记点不在一条直线上移动，说明被测长度的两个标记点的连线，不垂直于倾斜轴，根据两个标记点偏离直线的距离，估计偏离角度。A.2.3根据偏离角度，转动样品台的旋转旋扭，然后重复A.2.2的操作。直到两个标记点在一条直线上移动为止。
A.2.4转动样品台的倾斜旋扭，到两个标记点的距离最大为止。记下样品台的倾斜角度6。A.2.5打开扫描电镜的样品室，在样品柱上的垂直于样品台的倾斜轴方向，做两个标记线M和N，M为高位，N为低位，如图A.1所示。然后从样品台上取下样品柱。A.3将样品柱固定到样品盘上
A.3.1样品盘如图A.2所示，是一个薄型的小圆盘，圆盘上有一个不对称的大“十”字线。A.3.2选块合适的样品垫片。垫片是一种长方形的薄片，如图A.3所示，垫片的厚度为ABA.3.3在样品盘上定位A点，使AC=ABctgo,将样品垫片平放在样品盘上的AG处，而且要求样品垫片的边界对准A点，长方向垂直于CD。A.3.4将被测样品柱固定在样品盘上。要求样品柱N线的底端对准EF，并要求样品柱上的M线投影在CD上，如图A.4所示。
A4高度的调节
GB/T16594—2008
A.4.1将载有被测样品柱的样品盘置于正置立式金相显微镜的样品台上，调节金相显微镜使被测样品柱上的“十”字线的交叉点（O)附近的被测长度的图像正焦。A，4.2不改变金相显微镜的状态，取下被测样品盘，换上标准样品柱，调节标准样品的高度，使标准样品工作面正焦。
A.4.3将标准样品柱和载有被测样品柱的样品盘同时、同高度固定在扫描电镜的样品台上。如果方便，应使标准样品的长度方向，平行于样品盘上的CD线。注：上述操作，是为了保证被测长度方向垂直于扫描电镜的电子光轴；被测长度和标准长度的工作距离相同；从而消除倾斜不确定度和工作距离不确定度，并且可以迅速地找到被测长度。根据上述目的，可以灵活运用。9
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